Изобретение относится к аналитической химии,а именно к полярографическому методу определения мышьяка в экстрактах, и может быть использовано при анализе сплавов цветных металлов (бронз, мельхио- ров, латуней) и других многокомпонентных систем.
Цель изобретения - увеличение экс- прессности и чувствительности определения мышьяка в гплавах цветных металлов.
Для этого проводят восстановление As (V) до As (III) с помощью СиВг в водном растворе, содержащем серную, соляную и бромистоводородную кислоты при комнатной температуре с одновременной экстракцией АзВгз бензолом и последующей регистрацией осциллополярограммы на фоне (0,5 - 0,75) моль LICI04 в ацетоне, содержащем (0,23± 0,01) моль HCI и (8 ±0,5) об.% Н20. Концентрацию мышьяка определяют по высоте пика в интервале потенциалов (-0,77) - (-0,82) В отн. Нд.
Использование смеси кислот HCI и НВг обеспечивает растворимость СиВг. а также предотвращает образование массивного осадка галогенидов. Введение H2S04 приводит к максимальному извлечению мышьяка при однократной экстракции.
На чертеже представлены кривые определения мышьяка As M, где кривая а - фон - 1 моль LICI в метаноле + 10 об.% НаО + 0,05 моль HCI: кривая б - фон - 0,5 моль LiCI04 (води.) в ацетоне + 0,23 моль НС + 8об % Н20.
В табл. 1 представлены результаты определения мышьяка.
О
ел ю
00 GJ GJ
В табл. 2 представлены результаты определения мышьяка в сплавах цветных металлов (образцы аттестованы).
Формула изобретения
Способ осциллополярографического определения мышьяка (III) в сплавах цветных металлов, включающий восстановление As (V) до As (III), экстракцию бромидного комплекса бензолом с последующей регистрацией полярограммы экстракта, отличающийся тем, что, с целью увеличения
0
5
экспрессности и чувствительности определения, восстановление As (V) до As (III) проводят при комнатной температуре с помощью СиВг в водном растворе, содержащем соляную, серную и бромисто- водородную кислоты с одновременной экстракцией AsBrs бензолом с последующей регистрацией осциллополярограммы экстракта на фоне (0,5 - 0,75) моль LiCICM в ацетоне, содержащем (0,23±0,01) моль HCI и (8± 0,5) об.% НаО, причем концентрацию мышьяка определяют по высоте пика в интервале потенциалов (-0,77) - (-0,82) В.
Таблица
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ осциллополярографического определения мышьяка и сурьмы в присутствии олова | 1990 |
|
SU1746287A1 |
| Способ осциллополярографического определения сурьмы | 1982 |
|
SU1126873A1 |
| СПОСОБ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗНОВАЛЕНТНЫХ ФОРМ МЫШЬЯКА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ | 1996 |
|
RU2102736C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ИНДИЯ (III) В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ СВИНЦОВО-ЦИНКОВОГО ПРОИЗВОДСТВА | 2009 |
|
RU2414701C2 |
| Способ определения мышьяка (III) | 1990 |
|
SU1734009A1 |
| Способ разведения оксидов сурьмы /III/ и мышьяка /III/ | 1989 |
|
SU1723039A1 |
| Способ спектрофотометрического определения титана | 1982 |
|
SU1018909A1 |
| СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ КОБАЛЬТА (II) В РАСТВОРАХ СУЛЬФАТА ЦИНКА | 2001 |
|
RU2216014C2 |
| Способ определения арсенатов щелочных металлов | 1981 |
|
SU989443A1 |
| Способ определения цинка | 1981 |
|
SU960124A1 |
Изобретение относится к полярографическому методу определения мышьяка в экстрактах и может быть использовано при анализе сплавов цветных металлов (бронз, ла- туней, мельхиора) и других многокомпонентных систем. Цель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессное™ определения. Цель достигается тем, что восстановление As (V) до As (III) проводят при комнатной тем- пературе.с помощью СиВг в водном растворе, содержащем HCI, H2SO/J и НВг кислоты с одновременной экстракцией АзВгз бензолом. Затем регистрируют осциллополярограмму экстракта на фоне (0,5 - 0,75) моль LICI04 в ацетоне, содержащем (0,23± 0,01) моль HCI и
Таблица2
-E,V
| Копанская Л.С | |||
| и др | |||
| Полярография в техническом анализе Штиинца | |||
| Кишинев, 1979, с | |||
| Способ гальванического снятия позолоты с серебряных изделий без заметного изменения их формы | 1923 |
|
SU12A1 |
| Золотое Ю.А | |||
| и др | |||
| Экстракция галоге- нидных комплексов, металлов | |||
| М.:Наука, 1973, с, 182. | |||
