Способ определения арсенатов щелочных металлов Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРСЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам полярографического определения,и может быть использовано для анализа ар сенатов. Известен способ косвенного поляро графического определения мышьяка с применением экстракции, заключающийся в том, что анализируемый раствор, содержащий As (+5), подкисляют серно кислотой, прибавляют раствор молибда та аммония и образовавшийся арсеномолибдат экстрагируют изобутанолом. Полученный экстракт промывают серной кислотой, прибавляют воду и полярографируют при -ьО,2 В (кинетическая волна молибдена) fl 1 , Недостатком этого способа является низкая точность, присущая всем косвенным методам, отсутствие селективного определения дигидро- и гидроарсенатов и трудоемкость. Наиболее близким к предлагаемому является способ косвенного полярогра МЕТАЛЛОВ фического определения арсенатов, заключающийся в том, что раствор, содержащий арсенат, промывают смесью Н-бутанола и СНСР,, добавляют в избытке раствор молибдата аммония, ацетон и полученный арсеномолибдат экстрагируют смесью Н-бутанола, СНСЕ и ацетона, экстракт промывают смесью, состоящей из Н-бутаиола, ацетона и азотной кислоты, затем реэкстрагируют молибден при помощи NaOH и поляграфируют раствор в диапазоне 0,01,0 В. В качестве фона используют раствор ЧМ HNOg + М 2. Этот способ характеризуется трудоемкостью и является косвенным и недостаточно точным. Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Поставленная.цель достигается тем, что согласно способу полярографического определения арсенатов щелочных металлов на ртутном электроде определение проводят на фоне водного раст39вора иодида тетрабутиламмония в диапазоне концентраций 0, М при значениях потенциалов от -1,6 до -2,8 В отйосительно насыщенного кало мельного электрода. Установлено, что арсенаты щелочных металлов в указанных условиях по лярографически активны. Полярограммы снимаются на полярографе СИ-105, который позволяет проводить измерения по трехэлектродной схеме и получать неискаженные по наклону поляризационные кривые в разбавленных растворах. Характеристика капилляра: период капания t 0,5 с; m 0,68 мг/с при высоте ртутного столба 60 см. На полярограмме арсенатов лития имеются три волны с потенциалами полуволны соответственно -1,86; -2,23 и -2,52 В. Первая волна соответствуе разряду аниона Н„Л50, вторая - разряду катиона ht, а третья - разряду аниона . Предельные токи этих волн пропорциональны концентрации арсенатов, поэтому их можно использовать для определения. Для определе ния дигидроарсената лития используют первую (-1,86 В) и вторую (-2,23 В) волну, а для определения гидроарсена та лития - волну при -2,52 В. На полярограмме других гидроарсенатов щелочных металлов имеются две волны, соответственно для дигидроарсената цезия при -1,93 и -2;3б В, ДЛЯ дигидроарсената рубидия при -1,9 и 2,2 В, для дигидроарсената калия при -2,01 и 2,k7 В, для дигидроарсената натрия при -2,03 и -2,8 В. Пре дельные токи этих волн тоже пропорци нальны концентрации и их можно испол зовать для количественного определения соответствующих арсенатов. На полярограмме гидроарсената натрия наблюдается две волны при -2,08 и -2,55 В, из которых для количественного определения лучше использовать вторую волну. Пример 1. Определение дигид роарсената натрия. В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора дигидроарсенат... .атрия и после продувки гелием для удаления кислорода в течение 10-20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов: от до -2,7 В. Замеряют величину .предельного тока вто3 , рой волны при потенциале -2,ч8 В помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание дигидроарсената натрия. Пример 2, Определение гидроарсената натрия. В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора гидррарсената натрия (либо технического продукта) и после продувки гелием для удаления кислорода в течение 10-20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,7 до -2,8 В. Замеряют величину предельного тока второй волны при потенциале -2,55 В и с помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание гидроарсената натрия. Пример 3. Определение дигидроарсената и гидроарсената лития. В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора дигидроарсената (или гидроарсената) лития и после продувки гелием в течение 10-20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,6 до 2,7 В. Для количественного определения дигидроарсената лития используют волну при потенциале -1,86 В, а для определения гидроарсената лития - волну при -2,52 В. П р и М е р А. Определение дигидроарсената калия и цезия. В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора (либо технического, продукта) дигидроарсената калия или цезия, продувают гелий в течение 10-20 мин и снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,6 до -2,7 В. Для количественного определения указанных арсенатоЕ используют вторую волну, которая имеет значение потенциала полуволны « случае дигидроарсената калия при -2, В, а для дигидроарсената цезия - при -2,36 В, Таким образом установлено, что предлагаемым способом определения арсенатов щелочных металлов упрощается выполнение анализа и повышается в 2-3 раза точность определения.

5989ЦЗ6

Формула изобретенияИсточники информации,

Способ определения арсенатов щег 1. Хироси Асаока. Косвенное полялочных металлов с ртутным электродом,рографическое определение- мышьяка с

отлич,ающийся тем, что, sприменением экстракции. гБунеэки

с целью повышения точности и упроще-Кагаку, 1968, т, 17, Н 6, с. 736. ния анализа, определение проводят на 2. Duca А1, Morel,Gh, Caraml u М.

фоне водного раствора иодида тетра-;Determlnarec IndirectS а cantltStllor

бутиламмония в диапазоне концентра--submrerograme de foefat si arsenlat,

ЦИЙ 0,10-0,30 M при значениях потен- Цalaturi de siUcat, prtn metoda polaциалов от -1,6 до -2,8 В относительноrograffca. г Bull. 3ust, poMtehn.

насыщенного каломельного электрода,JasI, 1Эб9, т. 15 И 1-2, с.г/1 -2д.

принятые 8О внимание при экспертизе