Способ определения арсенатов щелочных металлов Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

Описание патента на изобретение SU989443A1

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРСЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам полярографического определения,и может быть использовано для анализа ар сенатов. Известен способ косвенного поляро графического определения мышьяка с применением экстракции, заключающийся в том, что анализируемый раствор, содержащий As (+5), подкисляют серно кислотой, прибавляют раствор молибда та аммония и образовавшийся арсеномолибдат экстрагируют изобутанолом. Полученный экстракт промывают серной кислотой, прибавляют воду и полярографируют при -ьО,2 В (кинетическая волна молибдена) fl 1 , Недостатком этого способа является низкая точность, присущая всем косвенным методам, отсутствие селективного определения дигидро- и гидроарсенатов и трудоемкость. Наиболее близким к предлагаемому является способ косвенного полярогра МЕТАЛЛОВ фического определения арсенатов, заключающийся в том, что раствор, содержащий арсенат, промывают смесью Н-бутанола и СНСР,, добавляют в избытке раствор молибдата аммония, ацетон и полученный арсеномолибдат экстрагируют смесью Н-бутанола, СНСЕ и ацетона, экстракт промывают смесью, состоящей из Н-бутаиола, ацетона и азотной кислоты, затем реэкстрагируют молибден при помощи NaOH и поляграфируют раствор в диапазоне 0,01,0 В. В качестве фона используют раствор ЧМ HNOg + М 2. Этот способ характеризуется трудоемкостью и является косвенным и недостаточно точным. Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Поставленная.цель достигается тем, что согласно способу полярографического определения арсенатов щелочных металлов на ртутном электроде определение проводят на фоне водного раст39вора иодида тетрабутиламмония в диапазоне концентраций 0, М при значениях потенциалов от -1,6 до -2,8 В отйосительно насыщенного кало мельного электрода. Установлено, что арсенаты щелочных металлов в указанных условиях по лярографически активны. Полярограммы снимаются на полярографе СИ-105, который позволяет проводить измерения по трехэлектродной схеме и получать неискаженные по наклону поляризационные кривые в разбавленных растворах. Характеристика капилляра: период капания t 0,5 с; m 0,68 мг/с при высоте ртутного столба 60 см. На полярограмме арсенатов лития имеются три волны с потенциалами полуволны соответственно -1,86; -2,23 и -2,52 В. Первая волна соответствуе разряду аниона Н„Л50, вторая - разряду катиона ht, а третья - разряду аниона . Предельные токи этих волн пропорциональны концентрации арсенатов, поэтому их можно использовать для определения. Для определе ния дигидроарсената лития используют первую (-1,86 В) и вторую (-2,23 В) волну, а для определения гидроарсена та лития - волну при -2,52 В. На полярограмме других гидроарсенатов щелочных металлов имеются две волны, соответственно для дигидроарсената цезия при -1,93 и -2;3б В, ДЛЯ дигидроарсената рубидия при -1,9 и 2,2 В, для дигидроарсената калия при -2,01 и 2,k7 В, для дигидроарсената натрия при -2,03 и -2,8 В. Пре дельные токи этих волн тоже пропорци нальны концентрации и их можно испол зовать для количественного определения соответствующих арсенатов. На полярограмме гидроарсената натрия наблюдается две волны при -2,08 и -2,55 В, из которых для количественного определения лучше использовать вторую волну. Пример 1. Определение дигид роарсената натрия. В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора дигидроарсенат... .атрия и после продувки гелием для удаления кислорода в течение 10-20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов: от до -2,7 В. Замеряют величину .предельного тока вто3 , рой волны при потенциале -2,ч8 В помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание дигидроарсената натрия. Пример 2, Определение гидроарсената натрия. В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора гидррарсената натрия (либо технического продукта) и после продувки гелием для удаления кислорода в течение 10-20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,7 до -2,8 В. Замеряют величину предельного тока второй волны при потенциале -2,55 В и с помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание гидроарсената натрия. Пример 3. Определение дигидроарсената и гидроарсената лития. В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора дигидроарсената (или гидроарсената) лития и после продувки гелием в течение 10-20 мин снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,6 до 2,7 В. Для количественного определения дигидроарсената лития используют волну при потенциале -1,86 В, а для определения гидроарсената лития - волну при -2,52 В. П р и М е р А. Определение дигидроарсената калия и цезия. В полярографическую ячейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмония, вносят навеску раствора (либо технического, продукта) дигидроарсената калия или цезия, продувают гелий в течение 10-20 мин и снимают полярограмму в интервале потенциалов от -1,6 до -2,7 В. Для количественного определения указанных арсенатоЕ используют вторую волну, которая имеет значение потенциала полуволны « случае дигидроарсената калия при -2, В, а для дигидроарсената цезия - при -2,36 В, Таким образом установлено, что предлагаемым способом определения арсенатов щелочных металлов упрощается выполнение анализа и повышается в 2-3 раза точность определения.

5989ЦЗ6

Формула изобретенияИсточники информации,

Способ определения арсенатов щег 1. Хироси Асаока. Косвенное полялочных металлов с ртутным электродом,рографическое определение- мышьяка с

отлич,ающийся тем, что, sприменением экстракции. гБунеэки

с целью повышения точности и упроще-Кагаку, 1968, т, 17, Н 6, с. 736. ния анализа, определение проводят на 2. Duca А1, Morel,Gh, Caraml u М.

фоне водного раствора иодида тетра-;Determlnarec IndirectS а cantltStllor

бутиламмония в диапазоне концентра--submrerograme de foefat si arsenlat,

ЦИЙ 0,10-0,30 M при значениях потен- Цalaturi de siUcat, prtn metoda polaциалов от -1,6 до -2,8 В относительноrograffca. г Bull. 3ust, poMtehn.

насыщенного каломельного электрода,JasI, 1Эб9, т. 15 И 1-2, с.г/1 -2д.

принятые 8О внимание при экспертизе

Похожие патенты SU989443A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ КОСВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВАКЦИНАХ 1998
  • Конарев А.А.
  • Конарева В.В.
  • Помогаева Л.С.
  • Колышкин В.М.
  • Бирюкова Т.А.
RU2135990C1
Способ определения селена (1у) 1982
  • Цвениашвили Владимир Шалвович
  • Малашхия Марина Валентиновна
  • Хавтаси Нанули Самсоновна
  • Гаприндашвили Вахтанг Николаевич
SU1061034A1
Способ определения тиотреххлористого фосфора 1976
  • Осадченко Иван Михайлович
  • Кисиль Людмила Михайловна
  • Томилов Андрей Петрович
SU570829A1
Способ количественного определения хлоридов в концентрате тетраметиламмония гидроксида 2018
  • Красников Геннадий Яковлевич
  • Ранчин Сергей Олегович
  • Варламов Денис Александрович
  • Конарев Александр Андреевич
RU2707580C1
Способ полярографического определения фенилгидразина 1983
  • Трентовская Лариса Константиновна
  • Бурылина Валентина Алексеевна
  • Волкова Агриппина Сергеевна
  • Данилов Сергей Данилович
SU1158914A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА И/ИЛИ АРСЕНАТА ТИТАНИЛА ОДНОВАЛЕНТНОГО МЕТАЛЛА 1996
  • Иваненко В.И.
  • Локшин Э.П.
  • Маслобоев В.А.
  • Удалова И.А.
  • Кадырова Г.И.
RU2093467C1
СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 5-НИТРОЛЕВУЛИНОВОЙ(5-НИТРО-4-ОКСОПЕНТАНОВОЙ) КИСЛОТЫ И ПРОДУКТОВ ЕГО ВОССТАНОВЛЕНИЯ 2006
  • Конарев Александр Андреевич
  • Конарева Вера Васильевна
RU2300100C1
Способ полярографического определения лигнинов в растворе 1986
  • Горбунова Ольга Федоровна
  • Богомолов Борис Дмитриевич
SU1408346A1
Способ полярографического определения ртутноорганических соединений 1987
  • Безуглый Василий Данилович
  • Пономарев Юрий Петрович
SU1497556A1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИТАМИНА E (α-ТОКОФЕРОЛ АЦЕТАТА) МЕТОДОМ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ 2000
  • Анисимова Л.С.
  • Михеева Е.В.
RU2180747C1

Реферат патента 1983 года Способ определения арсенатов щелочных металлов

Формула изобретения SU 989 443 A1

SU 989 443 A1

Авторы

Джапаридзе Джондо Иванович

Сирадзе Робинзон Васильевич

Челидзе Тамара Рубеновна

Джохадзе Галактион Малакиевич

Даты

1983-01-15Публикация

1981-01-12Подача