СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗФЙРОВ «-ОКСИАЛКИЛФОСФИНОВЫХкислот Советский патент 1964 года по МПК C07F9/32 

Известен способ получения эфиров а-оксиалкилфосфиновых кислот взаимодействием диалкилфосфористых кислот с альдегидами и катонами в присутствии алкоголятов щелочпых металлов. При этом способе продукты кондеисации иногда получаются с очень низким выходо.м. При взаимодействии дибутили диизобутилфосфористых кислот с кротоновым альл,егидом продукты присоединения выделить не удалось.

С целью повышеиия степени чистоты и выхода продукта предложен способ получения эфиров а-оксиалкилфосфиновых кислот, в котором в качестве катализаторов применяют третичные амины.

Способ состоит в том, что взаимодействие диалкилфосфористых кислот с альдегидами проводят в присутствии третичных аминов, например триэтиламина или триметиламина, и процесс ведут при строго стехиометрических соотиошеииях исходных веществ при комнатной температуре.

Пример. 5,0 г д-нитробеизальдегида растворя от при осторожном нагревании в 4,57 г

;)

днэтилфосфористой кислоты в колбочке с притертой пробкой, прибавляют три капли трнзтиламина, колбочку закрывают, встряхиваюг и оставляют при комиатной температуре на

12 час. При этом реакционная масса полностью затвердевает. Кристаллический продукт растирают в ступке и удаляют трмэтиламин в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Полученный продукт имеет т. нл. 92-

. Выход количественный.

Предмет и з о б р е т е и и я

1.Способ получения эфиров а-оксиалкилфосфиновых кислот взаимодействием диалкилфосфористых кислот с альдегидами в прис)тствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повынлення степени чистоты и выхода продукта, в качестве катализатора ггрименяют третичные амины, например триэтила.мии и трнметнламип.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в строго стехиометрических соотношениях исходны. веществ при комнатной температуре.