Способ получения гидрозоля диоксида кремния Советский патент 1987 года по МПК C01B33/141 

15

метром частиц 6 нм используют раствор жидкого стекла с концентрацией SiO. 29,6 мас.% молярным отношением SiOji : 3,1:1, удельным 1,47 г/мл, набухшую катионообменную смолу КУ-2-8 в Н -форме отрегене- рированную до полной обменной емкости 3,1 мг-экв/г, и дистиллирован- 0 ную воду.

в расчете на получение продукта с концентрацией SiO,, 10 мас,% берут исходные вещества в количестве: раствор жидкого стекла 19,8 мл, катио- нообменная смола 30 г в пересчете на воздушно-сухую, дистиллированная вода 53 г. По формуле рассчитывают время смешивания жидкого стекла и катионита, необходимое для достижения среднего диаметра частиц золя 6 нм - 0,25 ч (15 мин)

Т 0,23 + (6-4,7/ 4,8) 0,23+ + (1,3/4,8) - 0,23 + (0,27) 0,234 + 0,02 0,25 (ч).

По известным количествам смолы и жидкого стекла и времени смешивания рассчитывают скорость равномерной подачи смолы 30 г/15 мин 2 г возд. По формуле рассчитывают время сме- зо сух. смолы/мин., и скорость равномер- шивания катионообменной смолы и раст- ной подачи раствора жидкого стекла

Изобретение относится к технологии материалов на основе диоксида кремния и может быть использовано для получения гидрозолей диоксида кремния с регулируемым размером частиц.

Целью изобретения является достижение возможности получения золя диоксида- кремния с заданным средним диаметром частиц в диапазоне 6-15 нм.

Для получения золя по предлагаемому способу используют раствор жидкого натриевого стекла с концентрацией Si02 28-30 мас.%, молярным отношением SiO.: 3,1-3,3, сильнокислотную катионообменную смолу в Н -форме с полной обменной емкостью не ниже 3 мг-экв/г воздушно- сухой смолы, дистиллированную воду. Необходимые количества исходных веществ рассчитывают по известным характеристикам раствора жидкого стекла (концентрация SiOj„ мольное отношение ) и смолы (полная обменная емкость), задаваясь концентрацией Si02 в конечном .продукте и его требуемым количеством..

20

25

вора жидкого стекла, необходимое для достижения заданного среднего диаметра частиц золя

t 0,23 + (d - 4,7) /4,8J

где f - время смешивания реагентов, ч; d - заданный средний диаметр.

частиц, нм.

По известным массе катионообменной смолы, массе раствора жидкого стекла и времени смешивания рассчитывают скорости равномерной подачи смолы и жидкого стекла. Процесс ведут при перемешивании,, нагревании и рН.реакционной смеси 8,3 - 8,5. Золь отделяют от смолы и, определив содержание SiOj, определяют средний диаметр частиц золя адсорбционным титрованием по известной методике. Мутность золя измеряют относительно дистиллированной воды в кювете длиной 2 см на приборе Ф5К-56М с зе- ле ным светофильтром А 540 нм.

Пример 1. Для получения гидрозоля диоксида кремния с концентрацией SiOj 10 мас.% и средним диа

19,8 мл/15 мин 1,32 мл жидк.стекла /мин.

В термостатированный при 88-90°С реактор с мешалкой помещают 53 г истиллированной воды, добавляют к ней исходного раствора жидкого стекла до рН 8,5. После этого в

течени.е 15 мин подают в реактор набухшую катионообменную смолу со скоростью 2 г/мин (в пересчете на воздушно-сухую) и раствор жидкого стекла со скоростью 1,32 мл/мин.Реагенты совмещают при перемешивании, поддерживая температуру 88-90°С и рН 8,4. Для контроля и корректирования величины рН реакционной смеси используют иономер ЭВ-74,измерительный стеклянный электрод ЭСЛ- 63-07, хлорсеребряньш электрод сравнения ЭВЛ-Ш-З и блок автоматического титрования БАХ-15 с электромагнитным клапаном. Золь отделяют

от смолы фильтрованием, охлаждают,

В полученном золе определили содержание SiOj 10,3 мас.% средний диаметр частиц 6 нм, мутность 0,15 (см. таб.пицу) ..

Примеры 2-7. В таблице примеры 1-4 иллюстрируют получение гидрозоля диоксида кремния по предлагаемому способу в оптимальных условиях. Примеры 5 и 6 показывают, что при рН 8,6 и 8,2 соответственно средний диаметр частиц золя меньше ожидаемого.Пример 7 - контрольный по прототипу.

Формула изобретени

Способ получения гидрозоля диоксида, кремния, включающий смешивание, раствора жидкого стекла и катиоРедактор Н.Швьщкая

Составитель Т.Чиликина

Техред Л.Олийнык Корректор С.Черни

Заказ 3919/20 Тираж 455Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проек,тная, 4

0

5

нообменной смолы в Н -форме при равномерной подаче реагентов, термо- статировании при 88-90 С и поддержании рН в пределах 8,3-8,5,о т- ли чающийся тем,что, с целью возможности получения золя с заданным средним диаметром частиц в диапазоне 6-15 нм, время смешивания реагентов определяют по формуле

Г 0,23 + r(d-4,7)/4,8r,

где f - время смешивания реагентов, ч;

d - заданный средний диаметр частиц, нм.

Изобретение относится к технологии материалов на основе ди.оксида кремния и позволяет получать гидрозоли диоксида кремния с заданным средним диаметром частиц в диапазоне 6-15.НМ. Гидрозоль получают при равномерном смешивании раствора натриевого стекла с концентрацией SiO. 28-30 мас.%, катионообменной смолы в Н -форме с емкостью не менее 3 мг-экв/ч -«дистиллированной воды. Процесс проводят При термостатирова- нии 98-100 С и рН 8,3-8,5. Для достижения заданного среднего диаметра частиц золя (d, нм. Т, f-время смешивания) рассчитывают по формуле , 0,23 + I(d - 4,7)/4,8j 1 табл.i (Л СО 00 со 65 со ел