Способ получения ацетата свинца Советский патент 1991 года по МПК C07C53/10 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетата свинца, который применяется для производства других солей свинца, металлического свинца реактивной чистоты, свинцового уксу- са, для крашения тканей.

Цель изобретения - увеличение выхода ацетата свинца.

П р и м е р 1 (по известному способу). Растворяют 22,3 г оксида свинца в горячей (50%) уксусной кислоте с последующим упариванием до плотности 1,4. Выпавшую при охлаждении соль отделяют от маточного раствора, сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем нагревают при 75°С до образования белого порошка. Выход целевого продукта 21,1 г (65%), содержание основного вещества 95%.

Пример 2. В реактор помещают 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца, 1.46 г(0,019 моль) ацетата аммония и 50 мл диметил- формамида(ДМФА)м нагревают при температуре кипения 2 ч. Молярное отношение РЬО:СНзС001МН4:НСОМ(СНз)а составляет 2:1,9:65. Отфильтровывают осадок оксосоли. Фильтрат упаривают в вакууме и получают 2,60 г продукта, содержащего 91,4 мас.% основного вещества.

Найдено 58,2 мас.% РЬ; вычислено 63,7 мас.% РЬ. Выход ацетата свинца 73,1 %.

ПримерЗ.В реактор помещают 2,23 г оксида свинца, 1,54 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Молярное отношение PbO:CH3COONH4:HCON(CH3)2 составляет 1:2:65. Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный раствор упаривают в вакууме, промывают остаток изопропиловым спиртом и повторно сушат. Получают 3,22 г продукта, содержащего 99,2 мас.% основного вещества.

Найдено 63,2 мас.% РЬ; вычислено 63,7 мас.% РЬ. Выход ацетата свинца 98,2%.

Пример 4. В реактор вносят 2,23 г оксиДа свинца, 1,62 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Молярное отношение РЬО:СНзСООМН4:НСОМ(СНз)2 составляет 1:2,1:65. Смесь обрабатывают аналогично примеру 3 и получают 3,09 г продукта, содержащего 97,9 мас.% основного вещества.

Найдено 62,4 мас.% РЬ; выход ацетата свинца 93,0%.

|СЛ

схэшЛ

О

о

Ј. X 00

Пример 5. В реактор вносят 2,23 г оксида свинца, 1,69 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Молярное отношение РЬО:СНзСООМН4:НСОМ(СНз)2 составляет 1:2,2:65. Смесь обрабатывают по примеру 3 и получают 3,02 г продукта, содержащего 97,0 мас.% основного вещества.

Найдено 6,1,8 мас.% РЬ; выход ацета- та.свинца90,2%.

Примере. В реактор помещают 2,23 г оксида свинца, 1,77 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Молярное отношение РЬО:СНзСООМН4:НСОМ(СНз)2 составляет 1:2,3:65. Смесь нагревают при температуре кипения 20 мин. Из раствора выделяют ацетат свинца по примеру 3. Получают 3,02 г продукта, содержащего 89,6 мас.% основного вещества,

Найдено 57,1 мол.% РЬ; выход ацетата свинца 83,3%.

Зависимость выхода ацетата свинца от молярного отношения оксида свинца и ДМФА при оптимальном отношении оксида свинца и ацетата аммония иллюстрируется

примерами 7-11, представленными в таблице (обработку смеси реагентов проводят по примеру 2).

Техническое решение позволяет увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7 98,2%.

Формула изобретения

Способ получения ацетата свинца из ок- сида при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, оксид свинца обрабатывают раствором ацетата аммония в диметилфор- мамиде при их молярном соотношении 1:(2,0-2,2):(13-325) соответственно.

Изобретение касается органических солей свинца, в частности получения ацетата свинца для производства других солей свинца, металлического свинца и "свинцового уксуса", а также для хранения тканей. Цель - увеличение выхода ацетата свинца. Синтез ведут реакцией оксида свинца с ацетатом аммония в диметилформамиде при их молярном соотношении, равном 1:(2,0-2,2):(13-325). Способ позволяет увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7 - 98,2%. 1 табл.