Способ получения ацетата свинца Советский патент 1992 года по МПК C07C53/10 

Изобретение относится к разработке мало- и безотходных технологий получения солей свинца, которые находят применение в промышленности неорганического синтеза для производства других солей свинца и металлического свинца реактивной чистоты, для крашения тканей и производства свинцового уксуса.

Известен способ получения ацетата свинца, заключающийся в растворении оксида свинца в горячей уксусной кислоте с последующим упариванием до плотности 1,4. Выпавшую при охлаждении соль отделяют от маточного растворе, сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем нагревают при 75°С до образования белого порошка. Выход целевого продукта не превышает 65%.

Недостатками данного способа являются наличие агрессивной кислотной среды, многостадийность процесса, низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетата свинца, заключающийся в обработке оксида свинца раствором ацетата аммония в ди- метилформамиде (ДМФА). Для извлечения целевого продукта из полученного раствора необходимо отогнать растворитель в вакууме.

Недостатками данного способа являются наличие дополнительной стадии упаривания растворителя; сложность аппаратурного оформления и длительность процесса.

Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается обработкой оксида свинца раствором ацетата аммония в кипящем н-пропаноле при молярном соотношении исходных компонентов оксид свинца: соль аммония 1:3-4.

V4

00

ел

45

С

ч

В лабораторных условиях ацетат свинца получают, как правило, в стеклянном реакторе на 100 мл, снабженном обратным холодильником и нагревателем.

В реактор внося оксид свинца, ацетат аммония, приливают растворитель и нагревают при температуре кипения до завершения процесса. При охлаждении реакционной смеси кристаллизуется целевой продукт, который извлекают и высушивают известными приемами.

Пример 1 (сравнительный). В реактор вносят 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца и 1,54 г (0,02 моль) ацетата аммония и приливают 50 мл ДМФА (молярное соотношение 1:2:65). Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный раствор упаривают в вакууме, промывают остаток изопропиловым спиртом и повторно высушивают. Выход 98,2%. Содержание основного вещества 99,2%, время синтеза 2,5ч.

Пример 2. В реактор вносят 2,23 г (0,01 моль)оксида свинца и2,31 г(0,03моль) ацетата аммония и приливают 50 мл н-про- панола (молярное соотношение 1:3). Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный раствор охлаждают и выпавший бесцветный осадок отфильтровывают и высушивают. Выход 99,1%. Содержание основного вещества 99,5%.

Примеры 2 - 10 по выбору оптимальных условий приведены в таблице.

Как видно из примеров 2-5, оптимальное соотношение оксид свинца : ацетат аммония составляет 1:3-4. При соотношении меньшем, чем 1:3, образуется побочный продукт, что приводит к снижению выхода и чистоты целевого продукта. Увеличение же соотношения исходных выше, чем 1:4, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта.

Как видно из примеров 6-10, вода, аце- тонитрил, этанол, изопропанол и метанол непригодны для получения ацетата свинца предлагаемым способом, так как в их среде

также образуется побочный продукт, что приводит к снижению чистоты целевого продукта.

Также установлено, что изменение объемов растворителя от 25 до 100 мл не оказывает существенного влияния на достижение поставленной цели.

Пример 11. Повторное использование раствора МНлСНзСОО в н-пропаноле (фильтрате).

В фильтрат вносят 2,23 г (0,01 м) оксида

свинца и 1,54 г (0.02 м) ацетата аммония (молярное соотношение 1:4). Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин, Полученный прозрачный раствор охлаждают и выпавший бесцветный осадок отфильтровывают и высушивают. Выход 98,5% (3,2 г), содержание основного вещества 99,5%.

Предлагаемый способ позволяет упростить процесс (вместо двух стадий одна) и его аппаратурное оформление, а также сократить время получения (с 2-3 ч до 20-30 мин).

В таблице представлены результаты выбора оптимальных условий получения ацетата свинца предлагаемым способом (объем растворителя 50 мл).

Формула изобретения Способ получения ацетата свинца взаимодействием оксида свинца с ацетатом аммония в среде кипящего растворителя, о т- личающийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качест- ве растворителя используют н-пропанол и взаимодействие осуществляют при молярном соотношении оксид свинца : ацетат аммония 1:3-4.

Обоснование выбора оптимального соотношения PbOtNffyCH COO

(н-пропанол)

Изобретение касается получения солей свинца, в частности ацетата свинца, который применяют для производства других солей свинца и металлического свинца реактивной чистоты, для крашения тканей и производства свинцового уксуса. Цель - интенсификация и упрощение процесса. Получение ацетата свинца ведут обработкой оксида свинца ацетатом аммония при их молярном соотношении 1:(3-4) в кипящем н-пропаноле. Способ позволяет сократить число стадий процесса и снизить его продолжительность в 6 раз 1 табл