Способ получения оксоацетата свинца Советский патент 1991 года по МПК C01G21/00 

Изобретение относится к способам получения солей свинца, в частности оксобромида свинца, которые нашли широкое применение в промышленности неорганического синтеза, в качестве стабилизатора при производстве пластмасс, а также для производства лаков,красок и пигментов.

Цель изобретения - упрощение процесса, снижение энергозатрат и увеличение выхода целевого продукта.

В соответствии с изобретением оксобромид свинца получают обработкой оксида свинца раствором бромида аммония при молярном соотношении 1:1,5-2 соответственно в среде диметилформамида (ДМФА). Взаимодействие исходных компонентов по предлагаемому способу идет и при обычной температуре, однако нагревание реакционной смеси увеличивает скорость процесса. Выбор температуры процесса (50°С) сделан с учетом свойств используемых растворителей и технических характеристик используемого оборудования.

Пример, В реактор вносят 2,23 г (0,01 моль} оксида свинца и 1,94 г (0,02 моль)

бромида аммония (молярное соотношение 1:2), приливают 50 мл ДМФА и нагревают при 50°С и постоянном перемешивании в течение 5 ч. Отфильтровывают бесцветный осадок. Выход 2,54 (86%).

Найдено,%:РЬ 71,8; Вг 22,1.

Вычислено,%: РЬ 70; Вг 21,07.

Результаты других примеров приведены в таблице.

Как видно из данных примеров 1-4, для получения оксобромида свинца оптимальным соотношением исходных компонентов является 1:1,5-2. При соотношении меньшем, чем 1:1,5, продукт загрязнен оксидом свинца, а увеличение соотношения исходных больше чем 1:2 приводит к загрязнению целевого продукта бромида свинца.

Как видно из данных примеров 5-7, ди- метилсульфоксид (ДМСО), ацетонитрил, метанол непригодны для получения оксобромида свинца предлагаемым способом, так как в их среде не достигается полного превращения оксида свинца, который в конечном результате загрязняет целевой продукт.

(Л

С

Оч

с о

Оч

со

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом увеличить выход целевого продукта с 60 до 85%, проводить процесс в одну стадию, упростить аппаратурное оформление, а также Снизить энергозатраты за счет исключения применения высоких температур. Формула изобретения Способ получения оксобромида свинца, включающий взаимодействие оксида евин0

ца и бромсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, снижения энергозатрат и увеличения выхода целевого продукта, в качестве бромсодержащего соединения используют бромид аммония и процесс ведут в диметилформамиде при молярном соотношении оксид свинца: бромид аммония, равном 1:1,5-2.

Изобретение относится к способам получения оксобромида свинца. Целью изобретения является упрощение процесса, снижение энергозатрат и увеличение выхода целевого продукта. В соответствии с изобретением оксобромид свинца получают путем обработки оксида свинца раствором бромида аммония при молярном соотношении 1:1,5-2 в среде диметилформамида при 50°С и перемешивании в течение 5 ч. Выход продукта составляет 85-86%, содержание основного вещества в продукте 99.8%. 1 табл.