Способ получения оксобромида свинца Советский патент 1991 года по МПК C01G21/16 

Изобретение относится к способам получения оксонитрата свинца, который может быть использован в промышленности неорганического синтеза.

Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса.

Способ заключается в том, что оксид свинца обрабатывают раствором нитрата аммония в диметилформамиде (ДМФА) или диметилсульфоксиде (ДМСО) при молярном соотношении оксид свинца:нитрат аммония, равном 1:1,5-3.

Взаимодействие исходных компонентов по предлагаемому способу идет и при обычной температуре, однако нагревание реакционной смеси увеличивает скорость процесса. Выбор температуры процесса (50°С) сделан с учетом свойств используемых растворителей и технических характеристик используемого оборудования.

П р и м е р. В реактор вносят 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца и 1,19 г (0.015 моль) нитрата аммония (молярное соотношение 1:1,5), приливают 50 мл ДМСО и нагревают 15 мин при 50°С и постоянном перемешивании. Отфильтровывают бесцветный осадок. Выход 2,5 г (90%).

Найдено,%. РЬ 75,7.

Вычислено,%: РЬ 74.75.

Результаты остальных примеров представлены в таблице,

Как видно из данных примеров 1-8, для получения оксонитрата свинца, оптимальным соотношением исходных является 1:1,5-3. При соотношении меньшем, чем 1:1,5, продукт загрязнен оксидом свинца, а увеличение соотношения исходных больше чем 1:3 не приводит к получению дополнительного положительного эффекта.

Как видно из данных примеров 9-10, ацетонитрил и метанол непригодны для получения оксонитрата свинца предлагаемым способом, так как в их среде не достигается полного превращения оксида свинца, который в конечном результате загрязняет целевой продукт.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом упсл С

О 00 О О Ы ГО

ростить процесс за счет сокращения числа операций, в также сократить время протекания процесса с 10 дней до 15 мин.

Формула изобретения

Способ получения оксонитрата свинца, включающий взаимодействие оксида свинца с нитратом и последующее выделение продуктов из реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и упрощения его, оксид свинца подвергают взаимодействию с нитратом аммония при молярном соотношении 1:1,5-3 в среде диметилформа- мида или диметилсульфоксида.

Из обретение относится к способам получения оксонитрата свинца и позволяет сократить продолжительность процесса и упростить его В соответствии с изобретением оксонитрат свинца получают путем обработки оксида свинца раствором нитрата аммония при молярном соотношении 1:1,5- 3 в среде диметилформамида или диметил- сульфоксида при 50°С и постоянном перемешивании с последующим отделением осадка и сушкой em. Выход продукта 90%, продолжительность процесса составляет 15 мин. 1 табл.