СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИНЕТИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ПОРИСТЫХ СОРБЕНТОВ Советский патент 1964 года по МПК G01N15/08 

Известен хроматографический способ определения коэффициента внутренней диффузии в пористых сорбентах, например активных углях. Способ состоит в том, что нробы адсорбата элюируют при различных скоростях проявителя (инертного газа) через хроматографическую колонку, заполненную исследуемым сорбентом, н по величинам удерживаемых и по зависимости высоты эквивалентной теоретической тарелки от скорости проявителя определяют величипу коэффициента внутренней диффузии. Однако хроматографические пики, нолучаемые при проявлении нробы адсорбата через колонку, заполненную порнстым твердым сорбентом, асимметрнчны. Это снижает точность определения кинетических иараметров по известиому способу.

Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве проявителя иснользуют смесь инертного газа-носителя и адсорбата с конг(еитрацией последнего близкой к концентрации адсорбата в пробе, что позволяет получать симметричные хроматографнческне пики и повышает точпость определения кинетических параметров.

Предлагаемый способ состоит в том, что смесь газа-иосителя и адсорбата при постоянной концентрации иоследнего с ностоянной скоростью пропускают через хроматографическую колонку, заполненную исследуемым сорбентом. По установленню равновесия, когда сорбент в колонке паеыщается адсорбатом и ка выходе колоики детектор фиксирует постоянпую концентрацню адсорбата в газеносителе, в колонку вводят пробу адсорбата, содержащую небольшую примесь плохо сорбируЕошегося вегцества, отличиого от газа-носителя. Концентрация адсорбата в пробе отлнчаетея от концентрации его в газе-носителе на такую величину, при которой хроматографический пик достаточно симметричен.

При постояиной концентрации адсорбата в газе-носителе повторяют описаииую выше последовательиость операций при различных скоростях и газа-носителя и, рассчитав из получениых хроматограмм зпачеиня Н эквивалентной теоретическое тарелки, строят графическую зависимость H f(a). Используя

значение тангенса угла наклона правой ветвл кривой, отвечаюгцей зависимости H f(a), и рассчитаиное из удерживаемых объемов зиачение коэффициента Геннри, по извеетио формуле, полученной из уравиения Ba:iДееметра, рассчитывают величину эффективиого коэффициента внутренней днффузии. 3 адсорбата через хроматографическую колонку, заполненную исследуемым сорбентом, при различных скоростях проявителя и последующим расчетом определяемого параметра по величииам удерживаемых объемов и по зави-5 симости высоты эквивалентной теоретической 4 тарелр;и от скорости проявителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве проявителя исиользуют смесь ииертного газа-носителя и адсорбата.