Способ получения четыреххлористого титана Советский патент 1930 года по МПК C01G23/02 

Существующие сдособы производства треххпористогр титана, имеющего широкое промышленное применение при различных восстановительных процессах (при отбепке тканей, при восстановлении и обесцвечивании органических красителей, содей золота, платины н т. д.) основаны, г.тавннм образом, на восстановлении чистого четыреххлористого титана электролизом или каким-либо другим подходящим методом. Четыреххлористый титан, в свою очередь, получается нагреванием карбида титана и.тги смеси двуокиси титана с углеродом в струе хлора, равно как и растворением в соляной кислоте гидрата окиси титана, являющегося продуктом разложения ильменита (титанистой руды) при прокаливании его с углем и серной кислотой. Указанные методы получения четыреххлористого титана из карбида, двуокиси или гидрата титана имеют ряд .недостатков. В частности, при существуйщеы гидратном способе процесс осложняется необходимостью сложных приемов для удаления солей железа, обычно сопровождающих гидрат окиси титана.

В предлагаемом способе, для устранения этих недостатков, водную вытяжку, получаемую из сплава ильменита с углем и сульфатами, восстанавливают обычным

способом при помощи железного лома, к ней прибавляют фосфорной кислоты, затем, промытый осадок, для получения гидрата окиси титана, обрабатывают раствором едкого натра до щелочной реакции.

Способ состоит в том, что измельченная руда (ильменит), содержащая до 50% двуокиси титана, смешивают с 50 г древесноугольного порошка и 2 кг серной кислоты уд. в. 1,84 и нагревают в-чугунном котле емкостью в 5 литров. Нагревание ведут сначала при температуре около 100° С до прекращения всаучивания массы, а затем, температуру нагревания постепенно повыпгают до обильного выделения паров серного ангидрида и сильного загустевания массы. Охлажденную массу выщелачивают холодной водой в несколько приемов до извлечет ния всех,растворимых веществ. Раствору дают отстояться и при помощи сифона сливают прозрачную жидкость. В растворе находятся сернокислые соли титана и железа.

Хотя фосфорнокислое железо, (окисное) не осаждается из кислых растворов, но во избежание загрязнения выпавшего фосфорнокислого титана . продуктами гидролиза железных солей, окисные соли железа переводят обычным способом

iE закисные, для чего к раствору п|)иба±ляют избыток железного дома и ведут восстановление до тех пор, пока раствор не окрасится в слабый фиолетовый цвет. Затем, раствор нагревают до 60° С fa прибавляют |ф6сфорной кислоты уд. в. 1,7 из расчета 250 г 1 яслоты на один килрграмм руды. Раствор нагревают до кипения, выдавший осадок отфильтровывают на большой воронке Бюхнера и проыывают подкисленной серной кислотой водой до удаления железа и, затем, несколько раз чистой водой до удаленна серной кислоты; Далее, осадок нереносят, в объемистую фарфоровую чашку и обрабатывают ЗОо/о-ным раствором едкого натра до щелочной реакции. Выпавший гидрат окисного титана промываЪт холодной водой -и отфильтровывают, продолжая промывание до прекращения реакции на фосфор. Фильтрование лучше производить при уменьшенном давлении для возможного обезвоживания. Осадок высушивается на пористых глиняных тарелка;х И растворяется в солянрй кислоте . в. 1,19 для получения растворов четыреххлористогр титана чтакой концентраций, которая соответствовала бы концентрации техническово треххлористого титана, т.-е. до Т : С1з. Нет необxOflHMOCT 0t в получении более концентрйрованных растворов, так как, треххлорйстый титан плохо растворим в концентрированной соляной кислоте и цри бблыпей концентрации выпадает во время электролиза ,в виде: кристаллов Т: СЬ. 5HQI, неудобных для работы и хранения. В дальнейшем полученный четыреххлористый титанобычным электролитическим методом переводят в треххлористый титан.

Предмет патента.

Способ получения четыреххлористого титана растворением в соляной кислоте гидрата окиси , полученного разложением HfebTvfенита прокаливанием с углем и серной кислотой, отличающийся тем, что полученную из сплава водную вытяйску, в целях перевода окисных солей железа в закисные, восстанав.чивают обычным способом при помощи железного лома до появления слабой фиолетовой окраски, после чего прибэ влают при нагревании фосфорную кислоту, а полученной осадок, после промывки подкисленной, а затем чистой водой, для получения гидрата окиси титана, обрабатывают раствором едкого натра до ще.т1Очной реакции. j