Способ отделения соединений ниобия или тантала от соединений титана Советский патент 1949 года по МПК C22B34/24 C22B3/00 C22B34/12 

Предлагаемый способ отделения соединений ниобия или тантала от соединений титана основан на дифференциальном гидролизе соединений пяти- и трехвалентного ниобия или тантала и трех1валентного титана.

При определении величин концентрации водородных ионов гидролиза соединений пяти- и трехвалентного ниобия установлено, что соединения пятивалентного ниобия полностью гидролизуются и выпадают в виде основных солей при рН 0,3-0,5 в сернокислых pacTiBOpax; соединения трехвалентного ниобия полностью гидролизуются и практически выпадают при тех же величинах рН (0,3-0,6); хотя соединения четырехвалентного титана гидролизуются полностью при рН 1,6, однако разница между этой величиной и величиной рН гидролиза соединений ниобия недостаточна, чтобы практически обеспечить разделение их путем дифферепциального гидролиза, поэтому осадки основных солей ниобия при проведении гидролиза при величине рН 4,3 всегда сильно загрязпепы титаном.

В противоположность соединениям четырехвалентного титана соединения трехвалентного титана гидролизуются при значительно больших значениях рН; гидролиз полностью заканчивается лишь при ,3. В этих условиях проведение дифференциального гидролиза может полностью обеспечить четкое разделение соединений титана и соединений ниобия, что имеет большое технологическое значение.

Предлагаемый способ отделения соединений ниобия или тантала от соединений титана состоит в том, что сернокислые (или с другими анионами) растворы, содержащие соединения ниобия или тантала и титана, подвергаются восстановлению электролизом или же металлами (например, алюминием, цинком, железом и т. л.) до полного восстановления соединений титана и части ниобия или тантала до трехвалентного состояния.

№ 74957- 2 -

Когда проба с тимолом покажет отсутствие ионов четырехваленткого титана (не должно появиться красное окрашивание), кислый раствор осторожно нейтрализуют до величины рН, лежащей в пределах 0,8-1,2. После этого раствор нагревают до начала кипения и отфильтровывают выпавшие основные соли ниобия или тантала, промывая их раствором серной кислоты до прекраш,ения реакции на ионы титана.

Все операции с восстановленными растворами проводят без доступа воздуха в атмосфере азота, водорода или преимущественно двуокиси углерода.

При тщательном проведении операций достигают аналитически полного разделения ниобия или тантала и титана.

Предмет изобретения

Способ отделения соединений ниобия или тантала от соединений титана в водных растворах, отличающийся тем, что кислый водный раствор указанных соединений обрабатывают без доступа воздуха восстановителями до полного перевода титана в трехвалентное состояние, затем кислый раствор доводят до рН 0,8-1,2 и нагревают до кипения, после чего отделяют вьшавшие соединения ниобия или тантала, от раствора соли титана.