СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ТРИМЕТИЛТРИМЕТИЛЕН-1,3,5- Советский патент 1964 года по МПК C07C317/04 C07C315/02 

Известен способ получения 2,4,6-триметилтриметилеп-1,3,5-трисульфона, состоящий в том, что 2,4,6-триметилтриметилеи-1,3,5-трисульфид окисляют в бензоле перманганатом калия. Выход продукта незначительный.

Предложен способ получения целевого продукта окислением 2,4,6-триметилтриметилен1,3,5-трисульфида хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте. Это повышает выход продукта. Получают 2,4,6-триметилтриметилен-1,3,5-трисульфон с выходом 70-80%.

Пример. В двухлитровую колбу, снабженную мешалкой, воздушным холодильником, термометром и капельной воронкой, помендают 360 г (3,6 моль) хромового ангидрида, 600 мл уксусной кислоты и прибавляют в течение 1 -1,5 час раствор 54 г (0,3 моль) тритиоацетальдегида в 450 мл уксусной кислоты.

таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 70° С. Затем реакционную смесь размешивают 2 час при 70- 80° С и приливают к Ь л воды. Выпавший белый кристаллический осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Выход 63 л (76%), считая на исходный тритиоацетальдегид (не плавится при нагревании выше 300° С). Продукт хорошо кристаллизуется в виде калиевой

соли из 10% едкого кали.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4,6-триметилтриметилем1,3,5-трцсульфона действием на тритиоацетальдегид окислителем, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве окислителя используют хромовый ангидрид в ледяной уксусной кислоте.