Способ получения поликристаллических блоков халькогенидов цинка или кадмия для оптических изделий Советский патент 1991 года по МПК C30B23/00 C30B29/48 

Изобретение относится к технологии халькогенидов, в частности селенида цинка и теллурида кадмия в виде поликристаллических блоков, пригодных для изготовления изделий, имеющих широкий диапазон пропускания излучения в инфракрасном диапазоне длин волн (от 0,5 до 30 мкм), используемых в инфракрасной технике (окна, линзы, монохроматоры), а также в качестве оптических элементов силовых лазеров.

Цель изобретения - повышение выхода годных поликристаллических блокоп с коэффициентом поглощения не более 0,02 см на длине волны 10,6 мкм и снижение потерь при использовании разного вида сырья,,

Пример 1. В графитовый контейнер загружают 0,8 кг селенида цинка полученного методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВЧ), и помещают подложку из стеклоуглеродэ диаметром 0,09 м, 8 контейнере устанавливают фильтр из графитовой ткани. Затем контейнер помещают в вакуумный корпус печи СГВК, имеющий графитовый нагреватель резистивного типа. Корпус печи герметизируют и вэкуумируют до 0,133 Па. Включают нагреватель и заполняют корпус печигазо- том до атмосферного давления ( 1 10° Па), нагревают контейнер до температуры 0,86 Тпл - 0,86 -1793 К - 1543 К 1270°С и выдерживают при этой температуре т 20 + k m 24 мин. Легколетучие компоненты, находящиеся в сырье селенида цинка, испаряются и уносятся за пределы горячего контейнера. При этом частицы порошка селенида цинка, находящиеся возле стенок контейнера, раньше прогреваются и начинают испаряться. В порошке, состоящем из частиц разного размера, мелкие частицы вследствие большой поверхностной энергии испаряются интенсивнее крупных. Инертный газ подавляет диффузию паров селенида цинка, поэтому пары селенида цинка диффундируют но небольшие расстояния к более крупным частицам сырья. В результате мелкие частицы испаряются, а крупные увеличиваются в размерах. Отдельно растущие частицы срастаются друг с другом, образуя сырье с единообразным физическим состоянием, характеризуемым кубической структурой и кажущейся плотностью 2,5-3,0 г/см3. Затем плавно снижают температуру до 1127°С в течение 35 мин. После достижения температуры 1127°С из корпуса печи откачивают азот до давления в 1,33 Па. При этой температуре давление пара селенида цинка настолько мало, что откачивание инертного газа не вызовет бурного испарения сь:рья. Подложка из стекло- углерода имеет температуру 1087°С. Установившийся режим поддерживает в течение 10 ч. Затем нагрев прекращаю и печь остывает в течение 10 ч. После этого печь герметизируют, извлекают контейнер с селенидом цинка, открывают его. Извлекают подложку с осажденным псликристал- лическим блоком селенида цинка, Масса получившегося поликристаличеокого блока 0,732 кг. Потери 0,068 кг, или 8,5% от исходной загрузки.

Поликристаллический блок подвергают механической обработке и определяют оптические свойства, измеряя коэффициент поглощения поликристалличейкого бпоха на длине волны 10,6 мкм, который равен 0,016см 1.

В качестве исходного сырья может использоваться газофазный синтез (ГФС), самораспространяющийся высокотемпературный синтез, оксалатное сырье (оксалат) и отходы о виде боя поликристаллического материала (бой).

Остальные примеры выполнения способа приведены в таблице.

Использование способа позволяет поп- учать поликристаллические блоки халькоге- нидов цинка и кадмия высокого качества из разного сырья, а именно сырья, полученного методами СВЧ, ГФС, оксалэтного сырья и отходов производства в виде боя кристаллического материала. Выход годных поликристаллических блоков селенида цинка и теллурида кадмия дня всех видов сырья 56,6% с коэффициентом поглощения на длине волны 10.6 мкм не более 0,02 . Потери дорогостоящего сырья при получении поликристаллических блоков халькоге- нидов цинка и кадмия снижаются в 1,2-3 раза,

Формула изобретения

1.Способ получения поликристаллических блоков халькогенидов цинка или кадмия для оптических изделий, включающий испарение сырья, пропускание паров халь- когенида через углеродистый или кремнеземный фильтр и осаждение паров со скоростью 0,005-0,15 моль/см ч на подогретую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода годных поликристаллических блоков с коэффициентом поглощения не более 0,02 на длине волны 10,6 мкм и снижения потерь при использовании разного вида сырья, предварительно перед испарением осуществляют спекание сырья в среде инертного газа при давлении (0,9-1,1) 105 Па и температуре (0,86-0,90) Тпл в течение времени т 20 к- т, мин, где Тпл - температура плавления сырья халькогенидов цинка и кадмия, К; k - коэффициент, равный 5 мин/кг;

m - масса сырья, кг, до получения единообразной кристаллической кубической структуры и кажущейся плотности 2,5-3,0 T/CMJ. затем сырье охлаждают до 850- 1200°С, откачивают инертный газ, а осаждение проводят на подложку, температура которой на20-50°Сменьшетемпературы испаряемого сырья.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что сырье селенида цинка охлаждают до 1050-1200°С.

3.Способ по п. 1,отличающийся тем, что сырье теллурида охлаждают до850-л,000°С.

Изобретение касается технологии халькогенидов, в частности селенида цинка и теллурида кадмия в виде поликристаллических блоков, используемых в инфракрасной технике, а также в качестве оптических элементов силовых лазеров. Цель изобретения - повышение выхода годных поликристаллических блоков с коэффициентом поглощения не более 0,02 см^-1 на длине волны 10,6 мкм и снижение потерь при использовании разного вида сырья. Осуществляют спекание сырья халькогенидов цинка или кадмия в среде инертного газа при давлении (0,9 - 1,1)^.10⁵ Па и температуре (0,86 - 0,90)^.т.пл. в течение времени 20 + K^.M мин, до получения единообразной кристаллической кубической структуры и кажущейся плотности 2,5 - 3,0 г/см³, где т.пл. - температура плавления сырья халькогенидов цинка и кадмия, К

K - коэффициент, равный 5 мин/кг, M - масса сырья, кг. Затем сырье охлаждают до 850 - 1200°С (селенид цинка до 1050 - 1200°С, теллурид кадмия до 850 - 1000°С), откачивают инертный газ, испаряют сырье, пропуская пары халькогенида через углеродистый или кремнеземный фильтр, осаждают пары со скоростью 0,005 - 0,15 моль/см^2.ч. на подложку, температура которой на 20 - 50°С меньше температуры испаряемого сырья. Выход поликристаллических блоков халькогенида цинка и кадмия с коэффициентом поглощения не более 0,02 см^-1 на длине волны 10,6 мкм для всех видов сырья составляет не менее 56,6%. Потери сырья халькогенидов цинка и кадмия снижаются в 1,2 - 3,0 раза. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.