Способ количественного определения альгината натрия Советский патент 1991 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано для определения альгината натрия в технических препаратах и водных растворах.

Цель изобретения - сокращение времени анализа

Для осуществления данного способа в исследуемый раствор альгината натрия вводят осаждающий реагент, центрифугируют и по величине объема образующихся мелкокристаллических осадков определяют количество альгината натрия.

Для образования мелкокристаллического осадка в качестве осадителей используют уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей, например катионного золотисто-желтого 2К, катионного желтого 6 3 и других, причем количество красителя берут в 2 5-кратном молярном избытке по отношению к альгинату натрия. Центрифугирование проводят в специальных центрифужных пробирках, нижняя часть которых

выполнена в виде цилиндра с плоским дном длиной 35 мм и внутренним диметром 4 мм, в течение 5-10 мин со скоростью 3000 об/мин Концентрацию альгината на трия в анализируемом растворе определяют по калибровочному графику зависимости количества альгината от обьема (высоты) осадка в центрифужной пробирке

Пример. Навеску технического альгината натрия с влажностью 17,3%, взятую на технических весах(приблизительно 0,15 г) переносят в предварительно взвешенную на аналитических весах мерную колбу емкостью 50 см и внось взвешивают с точностью 0,0004 г Точная навеска альгината наиденная по разности, равна 0,1574 г Приливают 26 мл дистиллированной воды энергично перемешивают до полного рас творения альгината и доводят до метки В четыре центрифужные пробирки вносят при помощи пипетки по2.5см3полученного рас твора, содержащего 4 моль алыинатл прибавляют 6 капель 30%-ного растрпра

сл

с

о м го

CJ

сл

СЛ

красителя (1,4 10 моль, 3.5- кратный избыток) и энергично перемешивают стеклянной палочкой. Центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 3000 об/мин. Измеряют высоты осадков в пробирках с точностью 0,5 мм. Найдено Нмм 14,0, 13,0, 13,0. 14,5. После повторного центрифугирования в течение 5 мин найдено Н Мм 14,0, 13,0, 13,0 14,0. НСр 13,5. По калибровочному графику (фиг.1) определяют концентрацию анализируемого раствора, С мг/мл 2,4. Вычисляют массовую долю альгината в образце в расчете на сухое вещество по следующей формуле

X

С 100 100

20 Н ( 100 -ВЛ)

где X - массовая доля альгината натрия в образце, мас.%;

С - концентрация раствора альгината натрия, найденная по калибровочному графику, мг/мл;

Н - навеска технического образца, г;

ВЛ - влажность анализируемого образца, мас.%.

зультат анализа, а приводит только к излишнему расходованию реактива.

П р и м е р 4. Точная навеска технического альгината натрия 0,2461. Способ проведения анализа аналогичен примеру 1, избыток красителя 2-кратный. После первого центрифугирования найдено НМм: 19,0, 19,0, 19,0. 19,0. После второго центрифугирования найдено НМм 19,0,18,5,18,5,18,5,

НСр 18,6. Найдено С мг/мл 3,47.

X

3,47 100 100

20 0.2461 (100 -17,3)

85,3 % .

П р и м е р 5. Точная навеска технического альгината натрия 0,2460 г. Способ проведения анализа аналогичен примеру 1, избытка крисителя нет (вещества берутся в эквимолярных соотношениях). После первого центрифугирования найдено Нмм: 15.5, 16,0, 16,0. 16,0. После второго центрифугирования найдено Нмм: 15,0; 15,0; 15.0; 15,0. НСр 15,0. Найдено С мг/мл 2.76.

X

2,76 100 100

. fl- Q Qt

2ТГ7 0.2460 (100:ГТ7ЛТ ° а

Изобретение относится к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано для определения альгината натрия в технических препаратах и водных растворах. В исследуемый раствор альгината натрия вводят в качестве осадителей уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей в 2 - 5 кратном молярном избытке по отношению к альгинату натрия, центрифугируют в специальных центрифужных пробирках и по объему (высоте) образующегося осадка определяют количество альгината натрия. 1 ил., 1 табл.

В данном случае

X

2,4 100 100

20 0,1574 (ТОО -17.3)

93,3 % .

П р и м е р 2. Точная навеска технического альгината натрия 0,1267 г. Способ анализа аналогичен примеру 1, избыток красителя 5-кратный. После первого центрифугирования найдено НМм: 11,5. 11.5. 12,0, 12,0. После второго центрифугирования найдено Нмм: 11,0, 11,0, 11,0, 11,0. Нср 11,0. Найдено С, мг/мл, 1,95.

X

1,95 100 100

20 -0,1267 (100 -17,3 )

П р и м е р 3. Точная навеска технического альгината натрия 0,1270 г. Способ проведения анализа аналогичен примеру 1, избыток красителя 8-кратный. После первого центрифугирования найдено НМм : 12,0, 12,5, 12,0, 12,0. После второго центрифугирования найдено НМм . 11.0, 11,5, 11,0, 11.0. Нср 11,0. Найдено С мг/мл 1,95.

JLilLl 0.1270

100 100

( 100 - 17.3

IT ч л 93,3 %

Из примеров 2 и 3 следует, что увеличение избытка красителя более, чем в 5 раз нецелесообразно, так как не влияет на реИз примеров 4 и 5 следует, что краситель необходимо брать хотя бы в 2-кратном

избытке, так как отсутствие избытка красителя приводит к занижению результатов анализа из-за неполного осаждения альгината.

Для оценки точности способа количественного определения альгината натрия проведены сравнительные анализы образца технического продукта по методике ГОСТ и по известному способу. В качестве осажда- ющегр реагента использовали отечественный аналог препарата Vantocll IB-хлорид полигексаметиленгуанидиния.

Определение альгината натрия : в пробирку для центрифугирования объемом 10 см отмеривают пипеткой 2,5 см3 раствора альгината натрия и прибавляют 2,5 см3 раствора соли гуанидиния (0,5%-ный раствор в 1 %-ном ацетате натрия). Содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 мин. Выпавший осадок

белого цвета, прилипающий к стенкам пробирки, центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 3000 об/мин. Затем отбирают пипеткой 1 см надосадочной жидкости, переносят в мерную колбу на 100 см и доводят

до метки дистиллированной водой. Определяют оптическую плотность раствора в кюветах толщиной 1,0 см на спектрофотометре в интервале длин волн 220 - 230 нм. Время анализа 45 - 60 мин.

Концентрацию альгината натрия в растворе определяют по калибровочному графику, построенному в координатах Дмакс - С мг/мл. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Результаты, полученные тремя способами анализа, приведены в таблице совместно с данными математической обработки результатов анализа.

Таким образом, сравнение дисперсий и средних результатов показывает, что различия между результатами анализов по предлагаемому и известному способам являются статистически незначимыми.

Использование предлагаемого способа количественного определения альгината натрия в 2 - 3 раза сокращает время и упрощает выполнение анализа и позволяет выполнять серийные анализы с достаточной

25 20 /5 Ю 5 О

Редактор С.Патрушева

Составитель Техред М.Моргентал

точностью и воспроизводимостью в производственных условиях.

Формула изобретения Способ количественного определения альгината натрия, включающий введение осаждающего реагента в раствор, содержащий альгинат натрия, центрифугирование и измерение показателя, коррелирующего с количеством альгината натрия, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени, в качестве осаждающего реагента используют уксуснокислые растворы кати- онных диазалолиметиновых красителей, при этом последние берут в 2 - 5 кратном молярном избытке по отношению к альгина- ту натрия, а в качестве показателя, коррелирующего с количеством альгината натрия, используют объем образовавшегося при центрифугировании осадка

3

5 , СНГ/НА

Корректор В.Гирняк