Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01B25/225 

Изобретение относится к технологии фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений, кормовых и технических солей, других фосфорсодержащих продуктов.

Цель изобретения - повышение степени извлечения PaOs фосфорную кислоту при сохранении высоких фильтрующих свойств осадка сульфата кальция

П р и м е р 1. Загрузку апатита и серной кислоты в экстрактор рабочим объемом 740 м3 осуществляют следующим образом. Апатитовый концентрат (39% PzOs) подают с расходом 57 т/ч. а серную кислоту (92.5% H2S04 55,5 т/ч в течение 13,3 мин. затем дозировку указанных реагентов прекращают и возобновляют через 6,7 мин. Таким

образом, за 1 ч подают 38 т апатита и 37 т серной кислоты с интенсивностью 150% от среднечасового расхода (57- 100/38) при частоте 3 (60/13.3+6,7) Одновременно в экстрактор непрерывно вводят 151 т/ч оборотной фосфорной кислоты и 1600 т/ч циркулирующей пульпы. В процессе взаимодействия реагентов, протекающего при 72-78° С, кристаллизуют осадок сульфата кальция, а в газовую фазу переходит 10 т/ч водяных паров и фтористых газов. 216 т/ч продукционной пульпы, содержащей 28% твердой фазы и 72 % жидкой фазы (29% P20s, 2,5% 50з). направляют на вакуум- фильтр, а остальное - на обработку сырья. На фильтре осадок фосфогипса подвергают противоточной промывке фильтратами и воO VI

СО

ел о

00

дои с получением 49.5 т/ч продукционной кислоты и промывных вод, которые напоав- ляют на обработку сырья Степень извлечения РгОб в раствор 97,8%, времени проницания осадка фильтратом и водой составляет 3,5 и 2,0 с соответственно.

По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфорного сырья циркулирующей пульпой, серной и оборотной фосфорной кислотами при периодическом поочередном введении порций фосфатного сырья и серной кислоты в экстрактор, обеспечивающем скорость изменения концентрации ЗОз в жидкой фазе суспензии 0,1-0.4% мин, отделение продукта и промывку осадка сульфата кальция Концентрацию ЗОз в жидкой фазе суспензии поддерживают в пределах 15-3%. Сырье и серную кислоту вводят с интервалом 5-15 мин, что соответствует частоте 2-6 циклов в 1 ч. Способ позволяет интенсифицировать фильтрацию осадка (стандартное время проницания осадка основным фильтратом и водой составляет- 3.5-7 и 1,9-4 с соответственно).

Содержание водонерастворимого РзОб в осадке составляет 0,9-1,5%, что отвечает степени извлечения PaOs в растворе 95- 97%. Это обусловлено захватом фосфатных соединений в кристаллическую решетку сульфата кальция вследствие осаждения последнего в условиях пониженных концентраций ЗОз в жидкой фазе суспензий при поочередном введении порций апатита и серной кислоты.

Обоснование выбранных пределов дано в таблице.

Как видно, наиболее высокие показатели процесса (извлечение P20s в жидкую фазу не менее 97,9%) при сохранении фильтрующих свойств на уровне прототипа (время проницания фильтратом 3,5 с и водой 2,0 с) достигают в условиях периодической одновременной загрузки фосфатного сырья и серной кислоты с интенсивностью 150-250% от среднечасового расхода при количестве циклов загрузки 3-20 в 1 ч. Снижение интенсивности загрузки до 140% от среднечасового уровня приводит к уменьшению извлечения от 98,2 до 97.1% Это обусловлено снижением локальных концен траций ЗОз в жидкой фазе суспензий и повышение захвата P20s Увеличение интенсивности свыше 250% приводит как к снижению степени извлечения PaOs в раствор (до 97,8%). так и к (в 1,6-2 раза) ухудшению фильтрующих свойств суспензии Это обусловлено возникновением в жидкой фазе суспензии чрезмернр высоких концентрации способструющих штэмованию зерен фосфата и в особенности резкому увеличению скорости зароды еобрачования Осуществпение загрузки при небольшом количестае циклов (менее 3) приемлемо с точки зрения извлечения P20s в жидкую фазу (97,6%), но приводит к ухудшению (в 1,4-1,6 раза)фильтрующих свойств вследствие снижения уровня концентраций 50з и пересыщения, приводящего к образованию преимущественно монокристаллов гипса Повышение частоты более 20 э 1 ч также приводит к ухудшению фильтрации из-за чрезмерного снижения пересыщения, одновременно существенно усложняется дозировка исходны- реа:ентов в экстрактор.

П р и м е р 2 Разложение фосфатного сырья проводят на установке, состоящей из

двух сообщающихся между собой реакторов с рабочим объемом по 600 мл,снабженных мешалками и обогревом. В первый реактор непрерывно дозируют оборотную Фосфорную кислоту (плотность 1,19 r/сгч). Одновременно в течение 10 мин в него вводят 25 г апатитовою концентрата и 33,5 г 70%-ной серной ислоты после чего подачу последних прекращают на 10 мин Затем аналсч ич- ные циклы sal рузки-отключения повторяют

в течение 7-8 ч Частота циклов 3 в 1 ч, интенсивность подачи 200% Процесс экстракции проводят при 80° С. Образующая суспензия дигидрата сульфата кальция самотеком поступает во второй реактор. По

окончании разложения суспензию фильтруют при вакууме 650 мм рт. ст. и определяют стандартные значения времени проницания фильтратом и промывной водой г сформированного на фильтре осадка.

Они составляют 3,4 и 2,1 с соответственно Получают фосфорную кислоту с концентрацией 29% Р205. Степень разложения сырья составляет 97.9%.

45

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку в экстракторе фос- фатногс сырья циркулирующей пульпой,

оборотной фосфорной и серной кислотами при периодическом введении в экстрактор сырья и серной кислоты, кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку

и направление промывных вод на обработку, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения P20s в фосфорную кислоту при сохранении высоких фильтрующих свойств осадка, введение

сырья и серной кислоты в экстрактор осуществляют одновременно с частотой 3- 20 циклон и 1 ч при интенсивности их подачи 150 250 от среднечасового расхода.

Изобретение относится к технологии фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений, кормовых и технических солей, других фосфорсодержащих продуктов. Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфорной кислоты при сохранении высоких фильтрующих свойств осадка сульфата кальция. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья в экстракторе циркулирующей пульпой, оборотной фосфорной и серной кислотами при периодической одновременной подаче сырья и серной кислоты с частотой 3 - 20 циклов в 1 ч при интенсивности их подачи 150 - 250% от сред нечасового расхода, кристаллизацией осадка сульфата кальция, отделением продукта от осадка фильтрацией, его промывкой и направлением промывных вод на обработку. Указанные отличия позволяют повысить степень извлечения фосфорной кислоты до 97,9 - 98,5%. 1 табл.

Влияние способа и интенсивности загрузки апатита и серной кислоты на показатети экстракции , концентрация P20s в жидкой 29%)

Вне заявляемых пределов.