Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B25/225 

1

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой в производстве минеральных удобрений, технических и кормовых фосфатов.

Известен способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья, рециркулируюш,ей суспензией и серной кислотой в нескольких зонах, причем последнюю подают или в рециркулирующую суспензию, в качестве, которой используют часть реакционной суспензии, или в зону подачи сырья, или в другие зоны. Другую часть реакционной суспензии фильтруют, получая фосфорную кислоту. Концентрацию сульфат-иона в зоне подачи сырья поддерживают в пределах 1-2,5%вес./о, а в рециркулирующей суспензии - 1 - 5 вес. о/о 1.

Известен также способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья рециркулируюш,ей суспензией оборотной фосфорной и серной кислотами, причем сырье и серную кислоту .подают поочередно. Концентрацию серной кислоты в реакционной суспензии поддерживают в пределах 0,875-1,75 вес. %. Часть реакционной суспензии фильтруют, получая продуктфосфорную кислоту и. осадок сульфата кальция, который подвергают промывке 2.

Недостатком обоих этих способов является относительно невысокая производительность фильтрации осадка сульфата кальция.

Цель изобретения - повышение производительности фильтрации осадка сульфата кальция.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения фосфорной кислоты, заключающемся в обработке фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией и промывкой его, причем фосфатное сырье и серную кислоту подают поочередно,, обработку сырья серной кислотой ведут при сконости изменения концентрации SOi в жидкой фазе суспензии 0,1-0,4% в минуту.

Концентрацию SO з в жидкой фазе суспензии целесообразно поддерживать в пределах 1,5-3,0 вес. %. Фосфатное сырье и серную кислоту подают поочередно с интервалом 5-15 мин,Можно также одну серную кислоту подавать периодически с интервалом 5-15 мин. При скорости . изменения концентрации 5Оэ менее 0,1% и более 0,4% в минуту ухудшается фильтрация и снижается степень разложения сыоья до 90-92%.. Увеличение производительности фильтрации обусловлено ускорением роста кристаллов сульфата кальция в результате непрерывного плавного изменения равновесия раствор - поверхность кристалла. Используют серную кислоту коцентрации 70-93%, предпочтительно 70%. Пример 1. Разложение фосфатного сырья проводят на установке, состоящей из двух сообщающихся между собой реакторов с рабочей емкостью по 600 мл, снабженных рамными мещалками и обогревом. В первый реактор непрерывно дозируют оборотную фосфорную кислоту (уд. вес. 1,19 г/см и в течение 10 мин 25 г апатитового концентрата. В течение следующих 10 мин - 33,5 г 70%-ной серной кислоты. Поочередное введение сырья и кислоты ведут в течение 7-8 ч. Процесс проводят при 8б°С. Скорость изменения концентрации SOi в первом реакторе составляет 0,3 % в минуту, а концентрация ЗОздостигает 3%. Образующаяся суспензия дигдриата сульфата кальция самотеком поступает во второй реактор, где концентрация SO з в жидкой фазе суспензии составляет 2,5%. По окон чании разложения суспензию фильтруют при вакууме 650 мм рт. ст. и определяют стандартные значения времени проницания фильтратом (t и промывной водой (сД) сформированного на фильтре осадка. (5ни составляют 3,5 и 2 с соответственно. Получают фосфорную кислоту с концентрацией 29% PiOj. Степень разложения сырья составляет 97%; Пример 2. Процесс проводят в условиях примера 1. В первый реактор непрерывно дозируют 250 г/ч оборотной фосфорной кис лоты, 75 г/ч апатитового концентрата и в теченне 10 мин 33,5 г серной кислоты. В течёнии всего процесса сериую кислоту подают равными порциями через ю мин и в течение 10 мин. Скорость изменения концентрации SO 3 в первом реактое составляет 0,15% в минуту, а интервал изменения концентрации SOs достигает 1,5%. Образующаяся суспензия дигидрата сульфата кальция самотеком поступает во второй реактор, в котором концентрация SOa составляет 2,5 ± 0,3% 150 мл суспензии фильтруют, осадок промывают водой; и ft составляют 4 и 2,4 с соответственно. Получают 110 мл фосфорной киcлoть с концентрацией PtOs 30%. Степень разложения сырья составляет 95,5%. Предлагаемый способ позволяет посзь сить производительность фильтрации, которая выражается временем проницания фильтратом и промывной водой сформированного осадка соответственно равным 3,5-7 и 1,9- 4 с. Степень разложения фосфатного сырья составляет 95-97%. Формула изобретения 1.Способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с последующим отделением продукта от осадка сульфата кальция фильтрацией и промывкой его, приче.м фосфатное сырье и серную кислоту подают поочередно, отличающийся тем, что, с целью повыщения производительности фильтрации, обработку сырья серной кислотой ведут при скорости изменения концентрации -ЗОз в жидкой фазе суспензии 0,1- 0,4% в минуту. 2.Способ по п, 1, отличающийся тем, что концентрацию 6О в жидкой фазе суспензии поддерживают в пределах равной 1,5- 3 вес. %. Источники информации, принятые во внимание при ккэкспертизе 1. Патент Англии № 1431659, кл. С 1 А, 14.04.76. 2. Патент Англии № 1175421, кл. С 1 А, 23.12.69.