Способ приготовления растворной керамики Советский патент 1991 года по МПК C23D5/02 

Изобретение относится к нанесению покрытий из растворной керамики, применяемых в качестве защитных и электроизоляционных, а также в качестве клеящих композиций.

Целью изобретения является повышение стабильности составов растворной керамики и однородности покрытий.

При осуществлении данного способа приготовления растворной -керамики для стекла, содержащего мас.%: SI02 53; NaaO 20; К2О5.5: ВгОз 12,1: ,5. приготовление раствора осуществляют в следующей последовательности: в приготовленную смесь тетраэтоксисилана (ТЭОС) и спирта, взятых в соотношении (40-60):(28-52) об.%, прибавляют 8-12 об.% раствора азотной кислоты (рН 2-1,5-2), выдерживают полученную смесь в течение 2-5 сут для созревания, а затем смешивают ее с расчетным количеством солей стеклообразующих компонентов шихты, например щелочных нитратов, а затем щелочно-земельных металлов. Соотношение ТЭОС : спирт: Н20 выбирают исходя из оптимальных условий проведения гидролиза. При смешивании тетраэтоксисилана с органическим растворителем и прибавлении к этой смеси раствора азотной кислоты гидролиз идет ступенчато (степень гидролиза 75-85%) с образованием высокоактивной кремнекис- лоты, способной равномерно адсорбировать ионы щелочных и щелочно-земельных металлов.

В процессе созревания смеси тетраэтоксисилана, воды и спирта происходит

О

VJ ел

OJ 00

Ьь

дальнейшая конденсация продуктов гидролиза тетраэтоксисилана с образованием преимущественно линейных полимеров состлва

ОС2Н5 ОС2Н5 -Si-0 - Si ОС2Н5 ОС2Н5

которые придают созревшему раствору пленкообразующие свойства и при нанесении на плоскую поверхность образуют тонкие, однородные гелевидные покрытия. При 31 ом исключается меление, дифференциация состава покрытия по площади, повышается адгезия, микротвердость, увеличивается его прочность на изгиб, а стабильность раствора тетраэтоксисилана повышается до 4-6 мес.

К полученным созревшим растворам при перемешивании приливают растворы нитратов стеклообразующих элементов. Приготовленная растворная керамика пригодна к нанесению сразу же после операции смешивания. Покрытия наносят на образцы окунанием в раствор и производят сушку их при 60-90°С. Так как растворы обладают хорошими пленкообразующими свойствами и хорошо смачивают поверхность, покрытия во всех случаях получают равномерными по толщине и составу как на плоских, так и на сферических и др. поверхностях.

Обжиг образцов проводят при 750- 900°С с выдержкой в течение 45-60 с.

Получаемые покрытия имеют толщину до 20 и могут быть использованы для нанесения электроизоляционных покрытий на металлы и для защиты различных металлических деталей, узлов и соединений,эксплуатирующихся в условиях нагрева до 900-1000°С.

Основные эксплуатационные свойства покрытий на основе растворной керамики, полученные по известному и предлагаемому способам, приведены в табл. 1 и 2.

Как видно из данных табл. 1 и 2 использование данного способа позволяет проводить.прокалку покрытий при более низких температурах и меньшей продолжительности выдержки, что упрощает и удешевляет

технологию их нанесения. Технологические свойства получаемых покрытий по гибкости и пробивному напряжению, а также по внешнему виду выше, чем в известном способе.

При получении покрытий из растворной керамики практически исключаются отклонения химического состава стекла по всей поверхности, т.е. концентрации основных

элементов стекла практически остаются неизменными.

Из данных, приведенных в табл. 3, видно, что в предлагаемом способе количество В20з составляет примерно 12% на расстояниях 0-14 мм, в то время как в известном способе оно колеблется от 7,3 до 14,%. Такие же отклонения наблюдаются и по другим компонентам. Равномерность распределения компонентов растворной

керамики дает возможность получить практически постоянную температуру остекло- вывания покрытия и получать качественные покрытия с высокими физико-техническими свойствами.

Покрытия на основе растворной керамики, полученные по данному способу, могут быть использованы в электротехнической и приборостроительной промышленности.

Формула изобретения

Способ приготовления растворной керамики, включающий приготовление гидро- лизованного раствора тетраэтоксисилана путем интенсивного перемешивания его с этиловым спиртом и азотной кислотой и последующее смешение полученного раствора со стеклообразующими компонентами шихты, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности составов раствор- ной керамики и однородности получаемых из нее покрытий, при приготовлении гидро- лизованного раствора тетрдэтоксисилана его в начале смешивают со спиртом, а затем с 2 н.раствором азотной кислоты при следу- ющем соотношении компонентов, об.%: Тетраэтоксисилан40-60

Этиловый спирт28-52

2 н.Раствор азотной кислоты8-12

и полученный раствор выдерживают в течение 2-5 сут.

, ..Таблица

Свойства покрытий на основе рагтнорной керамики по поверхности лермолоя после сушки (состав, мпс.1: SiOj iJ; N.ijO 20; KfO 5,5; ВгО, 12; Al,03 9,5)

Изобретение относится к нанесению покрытий из растворной керамики. Цель изобретения - повышение стабильности составов растворной керамики и однородности покрытий. Способ включает приготовление гидролизованного раствора тетраэтоксиси- лана путем интенсивного перемешивания его в начале со спиртом, а затем с 2 н раствором азотной кислоты при следующем соотношении компонентов, об %: тетраэ- токсисилан 40-60; этиловый спирт 28-52: ,2 н.раствор азотной кислоты 8 - 12, выдержку полученного раствора в течение 2-5 сут и последующее смешение его со стеклообразующими компонентами шихты. С помощью предлагаемого способа получают равнополярные по толщине и составу электроизоляционные покрытия для использования в электротехнике и приборостроении. 3 табл. (/ С

Таблица

Пробивное напряжение покрытий на основ ; рлстпорноп керамики на поверхности сплава пермолоя (состав, мас.Х: Si02 53; No2O 20; К .0 5,5; B,0j12; А1г03 9,5)

Изменение химического состава покрытия по площади образца в зависимости от состава и способа приготовление пленкообразующего раствора

Таблице 3