СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО а-НИТРОНАФТАЛИНА Советский патент 1965 года по МПК C07C201/16 C07C205/04 

а-Нитронафталин применяют в качестве промежуточного продукта для анилинокрасочной промышленности.

Известен способ очистки технического а-нитронафталина путем плавления в отработанной нитрующей смеси; т. пл. очищенного а-нитронафталина 54 5-55°С.

Недостатком такого способа является сложность аппаратурного оформления технологического процесса при относительно низкой степени очистки.

С целью повышения степени очистки предложено а-нитронафталин подвергать азеотропной перегонке с высококипящими растворителями, например этиленгликолем. Для этого технический а-нитронафталин промывают содовым раствором в присутствии перекиси водорода и перегоняют с высококипящим растворителем например этиленгликолем. После охлаждения дистиллята выкристаллизовавшийся а-нитронафталин имеет т. пл. 54,5- 55,5°С.

Пример. 300 г технического а-нитронафталина предварительно промытого 5%-ным раствором соды в присутствии перекиси водорода и высушенного загружают в 3-литровую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром и отводной трубкой. В колбу затем приливают 1,5 л этиленгликоля или его маточника от предыдущей отгонки а-нитронафталина и нагревают на бане со сплавом Вуда. При 195°С начинается отгонка а-нитронафталина с этиленгликолем.

По мере отгонки гликоля в колбу прибавляют через капельную воронку этиленгликоль или его маточник. Отгоняют а-нитронафталин

с гликолем в соотношении 1 : 15. Выкристаллизовавшийся из этиленгликоля а-нитронафталин отфильтровывают, промывают водой и сушат до постоянного веса. Выход около 240 г, или 80% от взятого а-нитронафталина.

Темпер.атура затвердевания 54,5-55 0°С. Путем дальнейшей перекристаллизации из спирта получают а-нитронафталии с температурой затвердевания не ниже 56°С.

20

Предмет изобретения

Способ очистки технического а-нитронафталина отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки технический а-нитронафталин промывают содовым раствором в присутствии перекиси водорода и подвергают азеотропной перегонке с этиленгликолем.