Известные продукты конденсаци анилина с альдегидами, содержащими 1-7 атомов углерода, применяются как антиоксиданты для резин из НК и СК, а также как ускорители вулканизации каучуков. Способы получения этих продуктов в литературе не опубликованы.
Предложен способ получения продуктов конденсации о-хлоранилинов с альдегидами нормального или изостроения, содержащими 4-7 атомов углерода, при температуре 75- в течение 10-12 час в присутствии катализаторов- соляной кислоты или д-толуолсульфокислоты.
При осуществлении способа реакционную массу выдерживают при температуре кипения альдегида в течение 10-12 час, затем при температуре 100-150 С отгоняют реакционную воду. Полноту реакции определяют по ко личеству отогнанной реакционной воды и хроматографически по методике капельного аналигш на первичный амин. Для выделения целепого продукта ио окончании реакции реакциОЕшую массу разгоняют под вакуумом.
Г1ре11Муи1,сство предложенного способа заключпотси II утилизации 0-нитрохлсрбспзола, яиляющоося соиутстнукицим продуктом в нро11: 1 одгт11е /г-питрохлорбонлола, и п иеслол и1М анпарятурном оформлении течноло111ческ(и1 с(М1, нроизиодстпа. 11 }одукты кондонсации анилинов с альдегидами нор.мального или иЮстроения, содержащими 4-7 атомов углерода, могут применяться как эффективные антиоксиданты для резин на основе НК и СК, а также в качестве ускорителей вулка1И1зацни
каучуков и ультраускорителей для клеевых композиций на основе иаирита и ряда дру1-их каучуков. Клеевые композиции используются для крепления резин к металлу.
Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостыо 0,25 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, делительной воронкой и насадкой Дина - Старка для отгонки реакционной воды, загружают 30 г (0,235 моль) о-хлоранилина и 0,43 г Зб /о-ной
НС1 (0,012 моль) или 0,3 г л-толуолсульфокиелоты.
При температуре 10-20°С из делительной воронки по каплям приливают 33,9 с (0,47 моль) масляиого альдегида. Реакциопную массу нагревают до и выдерживают при этой темнературе и непрерывном размешивании в течение 10-12 час, после чего температуру повышают и при 100-150 С отгоняют реакционную воду.
Затем реакцнонную массу, представляющую собой подвижную жидкость виигиевого цвета, разгоняют под вакуумом. При температуре 45-100°С и давлении 0,5 мм рт. ст. отгоняют непрореагироиавщие исходиые продукты и
Авторы
Даты
1965-01-01—Публикация