Изобретение относится к способу получения алкил(арил)амииосиланоз с диклопентадиенильиым радикалом у атома кремния. Указанные соединения могут найти применение в качестве сырья кремнийорганического синтеза.
Такие соединения в литературе не описаны.
Предлагаемый способ состоит в том, что циклопентадиенилалкил (арнл) галоидсилан подвергают взаимодействию с первичным или вторичиым амином в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Получают алкил(арил)аминосиланы с циклоиентадиенильным радикалом у атома кремния общей формулы
51Н« нк;Н2-л з-ш
где т 1-3; R, R -алкил, арил.
Пример 1. Получение циклонентадиенилдиметил(диэтиламино)силана.
Синтез проводят в четырехгорлой колбе, снабженной мещалкой, затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Охлажденный до О-5°С раствор 330 г (2 моль) циклопентадиенилдиметилхлорсилана в 300 мл эфира нрибавляют по каплям при перемешивании к охлажденному до О-5°С раствору 292,8 г (4 моль) диэтиламииа в 700 мл эфира. По окончании прикапывания баню убирают и реакционную массу перемешивают еще 2 час нри комнатной температуре. Осадок солянокислого диэтиламина отделяют на фильтре п промывают 50 мл сухого серного эфира. Серный эфир отгоняют из фильтра и остаток разгоняют в вакууме.
Отбирают фракцию с т. кип. 78-84°С/5-7 мм от. ст. Получают 245 г продукта. Выход 62,5%, df 0,8850; .
С 67,69; Ы 10,77; Si 14,41;
Вычислено, % N 7,18.
CiiHziSiN.
Н 10,46; Si 14,48;
Пайдено, %: С 67,04; N 6,90.
найд. 62,72.
MRD 62,876: MRo
Пример 2. Синтез цнклопентадиенилдиметил(этиламино)силана проводят в приборе, описанном в примере 1.
Раствор 13,5 г (0,3 моль) этиламина в эфире, охлажденный до 0°С, ир11бавляют при перемещивании по каплям к раствору, содерл ащему 30,3 г (0,3 моль) триэтиламина, 48 г (0,3 моль) циклопентадиенилдиметилхлорсилана и 150 мл эфира при 0°С. После этого реакционную массу перемешивают 1 час при
Осадок отделяют на фильтре и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток разгоняют в вакууме. Получают 33,4 г (0,2 моль) циклопентадиенил (этиламино)силаыа с т. кип. 52-61°С/ i мм рт. ст. Выход 66,6%, df 0,8709; Яд
1,4655.
%: С 64,66; Si 16,76; Н 10,2;
Вычислено, N 8,38.
CaHuNSi.
Найдено,
С 64,12, Si 16,34; Н 9,98; N 8,16.
MR D ВЫЧ.
53,39; найд. 53,16. 3. Синтез циклопентадиенилдипримерметил(фениламиио)силана проводят в приборе, описанном в примерах 1 и 2.
Раствор 40 г (0,25 моль) циклопентадиепилдиметплхлорснлана в 50 мл эфара прибавляют по каплям к раствору 46,5 г (0,5 моль) анилина в 100 мл эфира при комнатной температуре. После этого реакционную массу перемешивают при комнатпой температуре 2 час. Затем осадок отде.чяют на фильтре и
фильтрат упаривают в вакууме. Остаток разгоняют в вакууме. Получают 42,8 г (0,2 моль) циклопеитадиенил (феииламиио) силана с т. кип. 125-138°С/1 мм рт. ст. Выход 80%; 4° 15498; df 0,9915.
Вычислено, %: С 72,90; Si 13,08; П 7,94; N 6,54.
CnHuNSi.
Найдено, %: С 72,66; Si 12,81; Н 7,81; N 6,38.
MRo ВЫЧ. 68,222; найд. 68,942.
Предмет изобретения
Способ получения алкил(арил)аминосилаиов с циклопеитадиеннльным радикалом у атома кремния, отличающийся тем, что циклопентадиенплалкил(арил)галоидсилан подвергают взаимодействию с первичным или вторичным амииом в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известиыми методами.
