Раствор для химического оксидирования алюминия и его сплавов Советский патент 1991 года по МПК C23C22/07 

Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к химическому оксидированию изделий из алюминия и его сплавов, и может быть использовано в производстве радиоэлектронной аппаратуры в радиоэлектронной и других машиностроительных отраслях промышленности.

Цель изобретения - снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств.

Предлагаемый раствор содержит, г/л: Фосфат аммония или щелочного металла15 - 30 Хлорид аммония или щелочного металла20 - 50 Цитрат аммония или щелочного металла10-25

Молибдат аммония или щелочного металла

,1

4-12

N, N1 -дифенилгуанидин0,2 - 0,6

Приготовление раствора осуществляют следующим образом.

Сначала отвешивают расчетные количества всех компонентов и в отдельных емкостях растворяют их (кроме молибдата) в теплой (60 - 70°С) воде. N, N1 -дифенилгуанидин растворяют в слегка подкисленной воде. Затем последовательно сливают вместе растворы фосфата, хлорида и цитрата. Смесь растворов перемешивают, доводят кислотой (например, фосфорной или соляной) до рН 1 - 3 и высыпают соль молибдата. После растворения молибдата вводят расXJ

твор N, N -дифенилгуанидина. корректируют до рН 1 - 3 и доводят водой общий объем раствора до необходимого значения.

Процесс нанесения покрытий включает в себя следующие стадии.

Сначала ровные пластины размером 50 х 20 х 2 мм из алюминия марки АО и его сплавов марки АМг-6 и Д16 AT (шероховатость поверхности R 1,25 мк) обезжиривают обычным способом в органическом растворителе (например, бензине) и в растворе, содержащем двухзамещенный фосфат натрия (10- 15 г/л) и кальцинированную соду (5-7 г/л). Затем обезжиренные образцы подвергают травлению в растворе едкого натра (100 - 120 г/л) при 50 - 60°С в течение 0,5 - 1,5 мин и после промывки в горячей и холодной воде - осветлению при комнатной температуре в растворе азотной кислоты (1 : 1) в течение 1 - 5 мин. После тщательной промывки проводят химическое оксидирование образцов. Время оксидирования при комнатной температуре 20- 60 мин в зависимости от состава раствора, а при более высоких температурах (например 80 - 90°С) - 3 - 5 мин. Процесс оксидирования прекращают при достижении желтого или светло-зеленого цвета образцов. Покрытые образцы промывают в горячей воде и сушат в сушильном шкафу.

Плотность одноразовой загрузки раствора составляет не более 2,0 дм /л. В процессе работы значение рН раствора изменяется в сторону увеличения, что приводит к существенному замедлению скорости процесса химического оксидирования еще до выработки раствора. Для предотвращения снижения скорости образования покрытий необходимо периодически корректировать рН до исходного значения.

Переходное электрическое сопротивление оксидных покрытий измеряют с помощью миллиомметра Е6-18/1 по четырехпроводной схеме с использованием токовых и потенциальных проводников. С этой целью две пластины с исследуемым покрытием помещают в специальное приспособление из диэлектрического материала, в котором надежный контакт между пластинами со строго определенной площадью (5 см2) обеспечивается нагрузкой весом 100 г на всю контактирующую поверхность. Для включения пластин в электрическую схему используют ножевые электроды, которые подводят к поверхности пластин, не соприкасающихся между собой.

Защитные свойства покрытий определяют методом ускоренных испытаний с помощью выдержки образцов в 5%-ном растворе NaCI. Осмотр образцов с помощью микроскопа БМС-1 (4- кратное увеличение) проводят один раз в сутки. В случае обнаружения на поверхности образцов точек коррозии в виде белого налета испытания прекращают и последние сутки в результат испытаний не засчитывают.

Составы опробованных растворов и

результаты испытаний оксидных химических покрытий представлены в таблице.

Как показывают результаты опробования, предлагаемый раствор обеспечивает

получение покрытий с более низким значением переходного сопротивления (0,070 - 0,105 мОм/см2) по сравнению с известным (0,310 мОм/см ), что улучшает их функциональные характеристики и позволяет использовать в слаботочных кабельных разъемах.

Более высокие защитные свойства предлагаемых покрытий допускают эксплуатацию покрываемых изделий в морской атмосфере, содержащей хлориды. Важным преимуществом предлагаемого раствора является и то, что он может работать при комнатной температуре, упрощая тем самым технологический процесс.

Технико-экономическим преимуществом предлагаемого раствора является снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств.

Формула изобретения

Раствор для химического оксидирования алюминия и его сплавов, содержа- щий фосфат аммония или щелочного металла и хлорид аммония или щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью снижения электрического переходного сопротивления покрытий при одновре- менном повышении их защитных свойств, он дополнительно содержит цитрат аммо ния или щелочного металла, молибдат аммония или щелочного металла и N, N -дифенилгуанидин при следующем соот- ношении компонентов, г/л:

Фосфат аммония или щелочного металла15-30 Хлорид аммония или щелочного металла 20 - 50 Цитрат аммония или щелочного металла 10-25 Молибдат аммония или щелочного металла4-12

. 11 . П i л. ,v..-i.rit...n.j..Л О - О fi

N, N -Дифенилгуанидин

Компоненты раствора и свойства покрытий

сл

Изобретение относится к химической обработке металлов, в частности к химическому оксидированию изделий из алюминия и его сплавов, и может быть использовано в производстве радиоэлектронной аппаратуры. Цель - снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств Раствор содержит, г/л. фосфат аммония или щелочного металла 15 - 30, хлорид аммония или щелочного металла 20 - 50, цитрат аммония или щелочного металла 10-25, молибдат аммония или щелочного металла 4 - 12 и N, N1 -дифенилгуанидин 0,2 - 0,6. Снижение электрического переходного сопротивления покрытий при одновременном повышении их защитных свойств достигается введением в состав раствора цитрата аммония или щелочного металла, молибдата аммония или щелочного металла и N, Nl -дифенилгуа- нидина. 1 табл. сл с

-

3-5 30-40

90 3

2О

40 8

0,1

90

3

0,310 0,260

Образцы из алюминия марки АО. Образцы из сплава Д16 AT.

2О

40 8

0,1

90

3

0,260

15

30 10

0,2

80

5

20 30 15

6

0,3 20 60

20 35 15 6

0,3

20

60

20 35 15

6

0,4 20 60

20 35 20 8

0,5

20

40

25

40 20

-8

0,5 90 3

25 40

20

8

0,6 20 30

30 40

20 10

0,6

20

30

30

50 25

12

0,6

20

20

30 50 25 12

25

50 30

13

0,60,7

2020

2020

,j

20

40 20

10

20 40

0,105 0,095 0,090 0,075 0,070 0,070 0,070 0,085 0,090 0,090 0,245 0,330 677899988865

20

40 20

0,5

20

40

0,290 3

О)

-J

00 (О

о о