Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими методами, в частности к определению степени восстановления молибденового концентрата углеродом, может быть использовано в заводских лабораториях и является усовершенствованием изобретения по авт. св. Ns 1469402.

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Сущность способа заключается в следующем. Изготавливают пробы с различной степенью восстановления молибденового концентрата, проводят их химический анализ и устанавливают степень восстановления концентрата. Пробы по известной методике измельчают, запрессовывают в кювету и рентгенографируют, При рентгенографи- ровании регистрируют интерференционные линии МоаОз с межплоскостным расстоянием d 2,42 А°, М02С с d 2,28 А° и углерода (002) с d 3,38 А°, Линия углерода (002) выбрана для контроля, так как она имеет максимальную интенсивность (100%). Интегральная интенсивность линии углерода зависит от концентрации углерода в пробэ. Нормирование интегральной интенсивности линии МоаС интенсивностью углерода (002) позволяет учесть степень восстановления еще по одному параметру, что увеличио

vJ Ю СО

ю

ю

вает точность анализа. Определяют интегральные интенсивности измеренных линий и нормируют линии Мо2С на интенсивность линии (002) углерода. В процессе обжига молибденосодержащего концентрата молибден из окисла МоаОз переходит в карбид благодаря присутствию кокса в шихге,

В результате непрерывно увеличивается содержание МоаС м интенсивность его регистрируемого рефлекса. В то же время уменьшается содержание графита в смеси и интенсивность его рефлекса. Следовательно, нормированная интенсивность I MO2 с испытывает, будучи отношением возрастающей величины к уменьшающейся, более сильное изменение, чем 1мо2 с , при изменении степени восстановления концентрата. Поэтому способ благодаря указанному дополнению имеет более высокую чувствительность и точность, особенно на более поздних стадиях процесса восстановления, что обнаружено при экспериментальной проверке.

Определяют отношение интенсивностей, т.е.мо2 оз/l1 Мог с, где I1 моа с- нормированная интенсивность линий МоаС. Устанавливают зависимость отношений

1мо2 оз/l1 Мо2 с от степени восстановления концентрата, определенной химическим методом, и строят градуировочную зависимость IM a оз/l м @ с от степени восстановления концентрата. Для проведения контроля степени восстановления молибденового концентрата отбирают пробу из печи, охлаждают ее до комнатной температуры, измельчают и запрессовывают ее по известному методу в кювету, которую устанавливают в держатель образца, и рентгенографируют линии Мо20з, МоаС и С. Измеряют интегральные интенсивности линий нормируют интегральную интенсивность МозС на интенсивность углерода и

находят отношение мо2 оз/l Мо2 с . Погра- дуировочной зависимости отношения

0

5

0

5

5

0

5

1мо2 оз/l1 Мо2 с от степени восстановления концентрата находят степень восстановления.

П р и м е р. В лабораторной печи изготавливают пробы и химическим методом оп- ределяют степень восстановления концентрата. Пробы измельчают, запрессовывают в кювету и помещают в держатель образцов рентгеновского дифрактометра типа ДРОН-УМ1. В излучении медного анода регистрируют интерференционные линии Мо20з с d 2,42 А°, Мо2С с d 2,28 А° и углерода с d 3,38 АО, которые располагаются в интервале брегговских углов 2 0 36-39° и 2б°241, Измеряют интегральные интенсивности измеренных интерференции. Определяют степень восстановления химическим методом (В,%) по способу определения степени восстановления известным методом, т.е. по отношению интегральных интенсивностей 1мо2 оз/l1 мо2 с, и по предлагаемому способу, т.е. интенсивность линии Мо2С предварительно нормируют на интенсивность линии (002) углерода, оз/l1 мо2 с. Определяют относительную погрешность измерения степени восстановления концентрата известным методом (Л В/В, %) и предлагаемому (Л BVВ, %).

Результаты измерения приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет увеличить точность экспрессного контроля степени восстановления молибденосодержащего концентрата и улучшить качество губчатого ферромолибдена.

Формула изобретения

Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата по авт. св. № 1469402, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, дополнительно регистрируют линию графита (002) с d 3,38 А°, измеряют ее интегральную интенсивность и интенсивность линии МоаС с d 2,28 А° нормируют на эту интенсивность.

Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими способами и касается определения степени восстановления молибденового концентрата углеродом. Способ позволяет повысить точность анализа. Для этого отбирают пробы, изготавливают эталоны из концентрата с различной степенью восстановления, проводят их химический анализ, рентгенографируют, регистрируют дифракционные линии МоаОзсо1 0 2,42 А°, MoaCcd 2,28 А° и углерода с D 3,38 А°, измеряют интегральные интенсивности, интенсивность линии М02С, нормируют на интенсивность углерода, находят отношение интегральных интенсивностей указанных линий и строят градуировочные зависимости отношения интегральных интенсивностей линий от степени восстановления концентрата. Затем рентгенографируют отобранные пробы концентрата по мере его восстановления, определяют отношения интегральных интенсивностей тех же линий и по графику находят степень восстановления концентрата. 1 табл. СП С