Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата Советский патент 1989 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к контролю технологических процессов физическими методами, в частности к средствам контроля степени восстановления концентратов прямыми и комбинированными способами в заводских условиях.

Цель изобретения - повышение производительности контроля.

Сущность способа контроля степени восстановления молибденсодержаще- го концентрата углеродом состоит в тон, что прежде всего изготавливают

. пробы-эталоны с разной степенью восстановления концентрата, проводят rtx химический анализ, рентгенографируют и находят отношение интегральных интенсивностей интерференционных линий с ,42 А и с ,28 А - IMOJO /I строят гра- дуировочную зависимость IMO O/IMO C от степени восстановления концентрата. После этого отбирают пробы контролируемого материала, рентгенографируют их, определяют отношение I/woiOj/I по градуировочной засе

4 О ГО

10

висимости устанавливают степень восстановления концентрата.

Изготовленные пробы с различной степенью восстановления молибден- содержащего концентрата подвергают химическому анализу и устанавливают степень восстановления концентрата. Пробы измельчают, запрессовывают в кювету и рентгенографируют, В молибденовом концентрате находятся различные окислы молибдена. При степени в ОС становления концентрата выше 20% почти все окислы переходят в окись молибдена и появляется 5 карбид молибдена .

Процесс восстановления молибденового концентрата осуществляется в гетерогенной системе. В качестве восстановителей используют древесный 20 уголь (при прямом) и древесный уголь и конвертированный природный газ (при комбинированном восстановлении) . Особенностью прямого и комбинированного восстановления молибде- 25 нового концентрата является образование оксида и интенсивньй рост концентрации карбида на начальных стадиях, которьш затем участвует в реакциях довосстановле- 30 ния оксидов молибдена. Основная доля кислорода при различных способах восстановления удаляется за счет присутствующего в системе углерода, при этом неизбежен процесс карбидо- образования, что и определяет эффективность использования предлагаемого способа контроля степени восстановления молибденового концентрата.40

В процессе восстановления молибденового концентрата образуется ме- таллизованный молибденеодержащий концентрат (губчатьш ферромолибден),

центрата организован в шахтных печах непрерывного действия с постепенным перемещением брикетированно шихты в зоне высоких температур. П повышенной скорости продвижения ем костей с брикетами по высоте муфеля имеют место значительные поте молибдена в виде возгонов оксидных соединений молибдена, при этом сни жается степень восстановления моли

дена, а следовательно его качество Снижение скорости движения емкосте с брикетами по высоте шахты печи ниже оптимальных значений приводит падению производительности печных агрегатов. Поэтому для контроля ос новных технологических параметров Jпроизводства металлизованного мо- либденсодержащего концентрата необ ходимы данные о степени восстановления молибдена в концентрате, определенные с высокой скоростью и достаточно высокой точностью .

Экспериментально установлено, что интегральная интенсивность лин Mo/jC и Мо Оз-Зависит от степени во становления концентрата. При рентг нографировании регистрируют интерференционные линии э с межплос костным расстоянием d 2,42 А и с d 2,28 А. Эти линии выбра для контроля, так как имеют большу интенсивность, малочувствительны к микронапряжениям, которые появляют ся при измельчении проб, хорошо ра деляются и их брегговские углы отл чаются на несколько градусов, что сокращает время рентгенографирова- ния. Целесообразно определять инте ральные интенсивности линий, а затем - их отношение, т.е. но при одинаковой кристаллической структуре контролируемых проб, т.

которьй является реагирующим материа-д . при незначительном различии физилом при производстве сталей. Основным технологическим критерием оценки качества металлизованного молибдено- содержащего концентрата - легирующего материала является остаточное содержание кислорода в продукте, т.е. степень его восстановления. Наличие повышенного содержания кислорода в металлизованном молибденсодержащем концентрате (более 15%) ограничивает сортамент сталей, вьшлавляемых с его применением.

В промьпаленных условиях процесс восстановления молибденового кон50

55

ческого уширения интерференционных линий, вместо отношения I MO OJ - -м можно использовать отношение макси мальных интенсивностей этих же ли Устанавливают зависимость отношени Мо о /- степени восстанов ления концентрата, определенной пр химическом анализе, и строят граду

РОВОЧНУЮ зависимость In/Vo Oj/

степени восстановления концентрат Для проведения контроля степени в становления отбирают пробу непоср ственно из печи по ходу процесса, лаждают ее до комнатной температур

10

5

69402

центрата организован в шахтных печах непрерывного действия с постепенным перемещением брикетированной шихты в зоне высоких температур. При повышенной скорости продвижения емкостей с брикетами по высоте муфеля имеют место значительные потери молибдена в виде возгонов оксидных соединений молибдена, при этом снижается степень восстановления молибдена, а следовательно его качество. Снижение скорости движения емкостей с брикетами по высоте шахты печи ниже оптимальных значений приводит к падению производительности печных агрегатов. Поэтому для контроля основных технологических параметров Jпроизводства металлизованного мо- либденсодержащего концентрата необходимы данные о степени восстановления молибдена в концентрате, определенные с высокой скоростью и достаточно высокой точностью .

Экспериментально установлено, что интегральная интенсивность линий Mo/jC и Мо Оз-Зависит от степени восстановления концентрата. При рентге- нографировании регистрируют интерференционные линии э с межплоскостным расстоянием d 2,42 А и с d 2,28 А. Эти линии выбраны для контроля, так как имеют большую интенсивность, малочувствительны к микронапряжениям, которые появляются при измельчении проб, хорошо разделяются и их брегговские углы отличаются на несколько градусов, что сокращает время рентгенографирова- ния. Целесообразно определять интегральные интенсивности линий, а затем - их отношение, т.е. но при одинаковой кристаллической структуре контролируемых проб, т.е.

при незначительном различии физи

ческого уширения интерференционных линий, вместо отношения I MO OJ - -мо с можно использовать отношение максимальных интенсивностей этих же линий. Устанавливают зависимость отношения Мо о /- степени восстановления концентрата, определенной при химическом анализе, и строят градуиРОВОЧНУЮ зависимость In/Vo Oj/ О

степени восстановления концентрата. Для проведения контроля степени восстановления отбирают пробу непосредственно из печи по ходу процесса, охлаждают ее до комнатной температуры.

измельчают и запрессовьшают в кювету которую устанавливают в держатель гониометра рентгеновского аппарата и рентгенографируют линии и . Измерив интегральные интенсивности этих линий и найдя их отношение, по градуиррвочнсхй зависимости отношения 1мо,05/1л1сгС от степени восстановления концентрата уста навливают степень восстановления концентрата на данном этапе процесса.

Способ опробован в лабораторных условиях, для чего бьти изготовлены пробы и химическим методом определена в них степень восстановления концентрата. Затем пробы измельчали, запрессовывали в кювету и помещали на рентгеновский дифрактометр типа ДРОН-УМ1. В излучении от медного анода регистрировали интерференционные линии с d 2,42 А и с d 2,28 А , которые расположены в интервале брегговских углов 26 36-39°.

Полученные результаты позволяют получить градуировочные зависимости

для каждой марки концентрата, кото- I

рые служат, для контроля процесса восстановления.

Формула изобретения

Способ контроля степени восстановления молибденового концентрата, включающий отбор проб, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности контроля, изготавливают эталоны из конце нтрата с различной степенью восстановления, производят их химический анализ, рентгенографируют, регистрируют дифракционные линии ., с ,42 А и с ,28 А, находят отношение интегральных интенсивностей указанных линий и строят градуировочную зависимость отношения интегральных

интенсивностей линий от степени восстановления концентрата, производят рентгенографирование отобранных проб концентрата по мере его восстановления, определяют отношение интегральных интенсивностей тех же линий и на;ходят по градуировочному графику степень восстановления концентрата.

Изобретение относится к области контроля технологических процессов физическими методами, в частности к средствам контроля степени восстановления концентратов прямыми и комбинированными способами в заводских условиях Цель изобретения состоит в повьшенин произ.водительности контроля. Сув;ность способа состоит в том, что вначале отбирают пробы концентрата данной марки с различной степенью восстановления, которую устанавливают посредством химического анализа. Полученный таким образом набор эталонных проб измельчают, прессуют и подвергают рентге- нографированию, определяя интенсивность линий и с меж- плоскостными расстояними 2,42 X и 2,28 А соответственно. Полученные на эталонах данные используют для построения градуировочной зависимости, отношение интенсивностей ли- «™ Moic - степень восстановления, которая затем служит для экспрессного контроля процесса восстановления молибденового концентрата по измерениям отношения интенсивностей линий 1дло10 /1 МО,с на образцах, отбираемых в ходе процесса. а 4;)ь