Изобретение относится к физическому материаловедению, в частности к средствам контроля дисперсных порошков в порошковой металлургии, химии порошков и катализаторов.
Цель изобретения - повышение экспрессности, упрощение и расширение области применения.
На чертеже показан график, поясняющий предлагаемый способ,
При м е р. Определение среднего размера частиц порошка никеля для трех порошков.
Размеры частиц десяти порошков никеля, синтезированных методом газового испарения и конденсации, определяют на электронном микроскопе.
В табл. 1 приведены полученные результаты.
Затем для каждого из порошков на серийном рентгеновском дифрактомэтре ДРОН УМ-I при комнатной температуре измеряют рентгенограммы этих порошков в диапазоне углов Брэгга по в 21 -24° (измеряется участок рентгенограммы, содержащий дифракционный пик с индексами Мюллера (III)). Съемку рентгенограмм проводят в режиме по точкам с угловым шагом 0,05°. Время набора статистики на точке составляет 20 с. Используется излучение от рентгеновской трубки с медным анодом (Я I 5418°А). Предварительно до начало измерения рентгенограмм каждой из порошков попеременно насыпается в стандартную
О
- о
W
о
сетчатую плоскую кювету, cnei ка подпрес- совывается при давлении Р 0,2 т/см на гидравлическом прессе и крепится на гониометрической головке рентгеновского диф- рактометра. Вклад, вносимый в измеряемые рентгенограммы порЪшков радиотехническим и естественным радиационным фоном фап. определяется из измеренной без образца при тех же условиях эксперимента рентгенограммы и составляет фап 0,2 ИМП/С.
Из полученных рентгенограмм находят отношение
|этал щ
ф| - фап
для каждого из порошков, состоящих из частиц одного размера, и строят градуировоч- ную зависимость F(R). Значения коэффициентов Ьк для аппроксимирующей экспериментальные данные функции составляют bi 0,0109; b2 2,5684; Ьз - 1007.72; b4 151966; n 4; 3,4.
На заключительной стадии работы на том же самом оборудовании и при тех же самых условиях эксперимента в диапазоне углов Брэгга по в 21-24° измеряют рентгенограммы еще трех порошков никеля с неизвестными размерами частиц, полученных по методу газового испарения и конденсации. Из полученных рентгенограмм находят In
отношение
1ф 1фап
, из построенной градуировочной зависимости F(R) определяют неизвестные размеры частиц исследуемых порошков. Для контроля эти же порошки исследуются на электронном микроскопе.
Данные по размерам частиц исследуемых порошков хорошо согласуются между собой и приведены в табл. 2.
Формула изобретения Способ определения размера частиц
0 мелко- и ультрамелкодисперсных порошков, включающий облучение пробы рентгеновским излучением, измерение интегральной интенсивности пика 1П и определение размеров частиц, отличающийся тем, что, с
5 целью повышения экспрессности, упрощения и расширения области применения, дополнительно измеряют амплитуду фона под пиком ф и в том же угловом диапазоне, в котором измерен дифракционный пик, в от0 сутствии образца при тех же условиях эксперимента амплитуду шумов фап,
In
определяют отношение
находят
5
1ф 1фап
размер частиц исследуемого порошка по предварительно полученной при тех же условиях и геометрии эксперимента тариро|Этал
вочной зависимости отношения--
1ф 1фап
,от размера частиц для нескольких порошков с известными размерами частиц, синтезируемых по одной и той же технологии из одного материала с исследуемым порошком.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения размеров частиц мелко-и ультрадисперсных порошков | 1989 |
|
SU1702264A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИТНЫХ И СТРУКТУРНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК НАНОМЕРНЫХ ПРОСТРАНСТВЕННО УПОРЯДОЧЕННЫХ СИСТЕМ | 2006 |
|
RU2356035C2 |
| Способ определения ресурса пластичности материала тонкостенных элементов конструкций | 1981 |
|
SU1010526A1 |
| Способ контроля структурного совершенства монокристаллов | 1987 |
|
SU1497533A1 |
| СПОСОБ РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА НАНОФАЗ В АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВАХ | 2016 |
|
RU2649031C1 |
| Способ контроля степени мозаично-СТи изОгНуТОгО МОНОКРиСТАллА | 1979 |
|
SU819653A1 |
| Устройство для контроля ориентации слитков монокристаллов | 1990 |
|
SU1768041A3 |
| Материалы EMM-23, способы их получения и их применение | 2018 |
|
RU2763758C2 |
| УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СОВЕРШЕНСТВА СТРУКТУРЫ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ | 2007 |
|
RU2370758C2 |
| Способ рентгенографического контроля пластин твердого сплава для режущего инструмента | 1988 |
|
SU1589167A1 |
Изобретение касается физического материаловедения, в частности средства контроля дисперсных порошков в порошковой металлургии, химии порошков и катализаторов. Цель изобретения состоит в повышении экспрессности, упрощении и расширении области применения. В качестве примера осуществления способа определяли размер частиц в порошковых образцах чистого никеля. Для этого вначале независимым способом (электронно-микроскопиче- ски) определяли размер (t) частиц в порошках, изготовленных по той же технологии. Затем регистрировали от образцов этих порошков линию (III), измеряя интенсивность пика In, фазу ф под ним и аппаратурную фазу фап, строили градуировочную зависимость п/1ф - фап f(t). После этого аналогичные измерения выполняют на контролируемых образцах и определяют в них размер частиц из градуировочной зависимости. 1 ил., 2 табл. (Л С
Та б л и ца1
о
200 Ш 600 ШО L0xfl) А
Таблица2
о
) А
| Миркин А.И | |||
| Справочник по рентгено- структурному анализу поликристаллов, - М.: Физматгиз, 1961, с | |||
| ВЕНТИЛЯЦИОННАЯ ПОТОЛОЧНАЯ КРЫШКА ДЛЯ ВАГОНОВ | 1923 |
|
SU715A1 |
| Русаков А.А | |||
| Рентгенография металлов | |||
| - М.: Атомиздат, 1977, с | |||
| Телефонная трансляция с катодными лампами | 1922 |
|
SU333A1 |
