Способ контроля степени мозаично-СТи изОгНуТОгО МОНОКРиСТАллА Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

1

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов, в частности к способам контроля степени мозаичности (блочности) крупногабаритных монокристаллов, которые используют в различных областях науки и техники, например, при изготовлении ультразвуковых линий задержки.

Большинство выращиваемых в настоящее время крупногабаритных монокристаллов обладает сильно развитой мозаичностью, что ограничивает или исключает их использование в различных приборах и устройствах.

Известен рентгеновский способ контроля степени мозаичности монокристаллов, который основан на фотографической регистрации блочной структуры 1. По этому способу пучок рентгеновских лучей направляется на поверхность кристалла, повернутую под углом Вульфа-Брэгга по отнощению к нему. Параллельно исследуемой поверхности кристалла располагают рентгеновскую пленку, на которой в результате отражения рентгеновских лучей от поверхности кристалла с развитой мозаичностью, проявления и фиксирования пленки, обнаруживаются участки различного затемнения. По такой топографической картине определяют средний линейный размер блоков и по степени

затемненности соседних участков определяют угол взаимной разориентации соседних блоков. Эти параметры (средний размер блоков и средний угол взаимной разориентации) характеризуют степень мозаичности поверхности кристалла.

К недостаткам этого способа следует отнести невозможность исследования крупногабаритных монокристаллов из-за ограниченных возможностей существующих рентгеновских установок. Блоки с оольшими углами разориентации (более 20 угловых минут) не разрещаются на рентгенограмме, переход к измерениям степени мозаичности крупногабаритных кристаллов приводит к резкому увеличению времени измерений пропорционально квадрату увеличения размеров кристалла.

Наиболее близким техническим решением к изобретению 2J является способ контроля степени мозаичности изогнутого монокристалла, включающий облучение кристалла пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, измерение углов отражения от различных точек поверхности монокристалла, расположенных на линии пересечения поверхности кристалла и плоскости, содержащей прямой и дифрагированный рентгеновские лучи, определение по измеренным значениям степени мозаичности, определяемой средней квадратичной разориентацией блоков.

Степень мозаичности определяется по формуле

/i()

« i

где 0г - значения углов отражения рентгеновских лучей в различных участках кристалла;

в - среднее арифметическое всех в,; п - общее количество измерений.

Недостатком этого метода являются большие трудоемкость и продолжительность времени, затрачиваемого на определение степени мозаичности одной заготовки монокристалла. Например, для определения величины а монокристалла хлористого натрия исследуемой поверхности 120X120 мм с достоверностью результата, близкой к 100%, требуется более 100 измерений углов отражения на одной контролируемой поверхности. При таком контроле расход времени на одну заготовку составляет 2 дня.

Целью изобретения является повышение экспрессности контроля.

Для достижения поставленной цели по способу контроля мозаичности изогнутого монокристалла, включающему облучение кристалла пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, измерение углов отражения от различных точек поверхности монокристалла, расположенных на линии пересечения поверхности кристалла и плоскости, содержащей прямой и дифрагированный рентгеновские лучи, определение по измеренным значениям степени мозаичности, определяемой средней квадратичной разориентацией. блоков для ряда кристаллов находят градуировочную зависимость между степенью мозаичности и разностью измеренных углов отражения в двух точках или усредненной разностью углов отражения более чем в двух точках. При этом расстояние между точками выбирают большим, чем величина максимально возможного размера блока мозаики. Для контролируемого кристалла измеряют разность углов отражения в двух точках или усредненную разность углов более, чем в двух точках.

Точки выбирают на том расстоянии, для которого построена градуировочная зависимость, и определяют степень мозаичности по градуировочной кривой.

После выращивания монокристаллов при высоких температурах и остывании до комнатной температуры, наблюдаемая мозаичность кристалла часто обусловлена таким статистическим распределением блоков мозаики по кристаллу, при котором соседние блоки повернуты один относительно другого в одну сторону. Измеренный характер

изменения углов отражения рентгеновских лучей в точках кристалла, расположенных вдоль какого-либо направления, имеет вид монотонно изменяющейся кривой. Это обуславливает искривление кристаллографической плоскости как целого всей поверхности кристалла.

На чертеже изображен монокристалл, степень мозаичности которого определяется.

На кристалле 1 вдоль направления АВ находятся точки, в которых измеряются углы отрал ения рентгеновских лучей. В плоскости 2 расположены падающий 3 и отраженный 4 рентгеновские лучи. Измерение углов отражения производится следующим образом. Исследуемый кристалл помещают на рентгеновскую установку таким образом, что падающий рентгеновских лучей попадает в точку А, и измеряют угол отражения рентгеновских лучей. Затем кристалл перемещают так, чтобы рентгеновский луч попал в точку AI, и снова измеряют угол отражения и т. д. Находят

разность углов отражения рентгеновских

лучей или усредненную разность углов

более, чем в двух точках, расположенных

вдоль направления АВ.

Предложенным способом измеряли разность углов отражения в 91 заготовке размером 120X120 мм, выколотых по плоскости спайности (100) из монокристаллов хлористого калия, выращенных методом Киропулоса на воздухе. На этих же 91 заготовках по способу-прототипу (в 1000 точках, равномерно расположенных по всей поверхности кристалла) определяли степень мозаичности всей поверхности каждого кристалла. На основании экспериментальных данных была построена однозначная градунровочная зависимость между степенью мозаичности, определяемой средней квадратичной разориентацией блоковна всей исследуемой поверхности, и разностью углов отражения в двух точках или усредненной разностью углов более, чем в двух точках. Измеряли усредненную разность углов отражения рентгеновских лучей в тех же точках исследуемого кристалла и определяли его степень мозаичности по градуировочной кривой.

Измерения предложенным способом показали высокую достоверность результатов (в 98% случаев отклонения результатов по

сравнению с прототипом не превышали 2% от измеряемой величины, а в 2%-измерения отклонялись до 7% от измеряемой величины), резкое сокращение времени измерений степени мозаичности заготовки

(время измерения одной заготовки способапрототипа - 2 дня, а предложенным способом- 15 мин). Расход электроэнергии и воды на 1 Кристалл -соответственно по прототипу- 12 кВт и 4320 л, а предложенным

способом - 0,25 кВт и 90 л.

Предложенный способ по сравнению с способом-прототипом обеспечивает резкое сокращение времени, затрачиваемого на измерение степени мозаичности всей поверхности заготовки в 48 раз (при практическом сохранении точности) и уменьпление расхода электроэнергии в 45 раз, а воды в 48 раз.

Формула изобретения

1. Способ контроля степени мозаичности изогнутого монокристалла, включающий облучение кристалла пучком рентгеновских лучей, регистрацию дифрагированного излучения, измерение углов отражения от различных точек поверхности монокристалла, расположенных на линии пересечения поверхности кристалла и плоскости, содержащей прямой и дифрагированный рентгеновские лучи, определение по измеренным значениям степени мозаичности, определяемой средней квадратичной разориентацией блоков, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности контроля, для ряда кристаллов находят градуировочную зависимость между степенью мозаичности

И разностью измеренных углов отражения в двух точках или усредненной разностью углов отражения более чем в двух точках, при этом расстояние между точками выбирают большим, чем величина максимально возможного размера блока мозаики, для контролируемого кристалла измеряют разность углов отражения в двух точках или усредненную разность углов более, чем Б двух точках, при этом точки выбирают на том расстоянии, для которого построена градуировочная зависимость, и определяют степень мозаичности по градуировочной кривой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Подлесная А. Д., Райхельс Е. И., Смушков И. В. Рентгеновский метод исследования мозаичности массивных щелочногалоидных монокристаллов. «Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л., «Машиностроение, 1972, вып. 10, с. 51-57.

2.Подлесная А. Д., Райхельс Е. И., Смушков И. В. Мозаичная структура щелочногалоидных кристаллов, выращенных методом Киропулоса. «Кристаллография, т. 21, вып. 3, 1976, с. 579-582 (прототип).