Способ определения диквата Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения гербицидов в объектах окружающей среды, и может быть использовано агрохимическими, ветеринарными, санитарно- эпидемиологическими службами при контроле за содержанием диквата.

Целью изобретения является повышение экспрессности.

При определении диквата к анализируемому образцу добавляют восстанавливающий реактив на основе гидросульфита натрия. После добавления восстанавливающего реактива не более чем через 3 мин, полученный раствор охлаждают до температуры жидкого азота. Регистрируют спектр

электронного парамагнитного резонанса при температуре жидкого азота, а содержание диквата в анализируемом образце определяют сравнением интенсивности сигнала ЭПР с g 2,003 с калибровочной.

Линейный характер зависимости интенсивности сигнала ЭПР с g 2,003 от концентрации диквата в анализируемом образце в интервале концентрации 0.005-1,00 мг/л позволяет определять содержание диквата в воде и воздухе.

Оптимальное время, необходимое для взаимодействия с гидросульфатом натрия, устанавливают исходя из данных табл. 1.

Восстанавливающий реактив на основе гидросульфита натрия получают раствореOs

VJ

ю со го -N

нием 0,2 г гидросульфата и 0,2 г метабисуль- фита натрия в 100 мл 0.3 к.раствора гидроокиси натша.

Для изучения влияния примесей, находящихся в воде, на определение диквата анализируют интенсивности сигналов ЭПР различных образцов воды (дистиллированной, водопроводной, колодезной) с одинаковым содержанием диквата при низкотемпературной стабилизации жидким азотом,

Результаты представлены в табл. 2.

Данные табл. 2 указывают на то, что интенсивность сигнала ЭПР не зависит от примесей, имеющихся в воде, что свиде- тельствует об избирательности определения диквата.

В табл. 3 представлены результаты определения стабильности свободных радикалов в замороженных образцах.

Данные табл. 3 показывают, что свободные радикалы диквата в замороженных образцах отличаются высокой стабильностью, что позволяет длительное время хранить замороженные образцы, после добавления восстанавливающего реактива, отличающегося нестабильностью.

Пробу воздуха отбирают из затравочной камеры. Воздух пропускают через бумажный фильтр Синяя лента, после чего фильтр помещают в стакан, добавляют 5 мл воды, через 5-10 мин отфильтровывают воду, добавляют восстанавливающий реактив

и через 1 мин отбирают аликвоту образца и помещают в пресс-форму, замораживают при t - 77 К, записывают спектры ЭПР. Контрольным раствором служит раствор, полученный после обработки чистого фильтра. При интенсивности сигнала ЭПР, равной 5,0 см, по калибровочной кривой определяют содержание диквата, которое равно 2,08 мкг в 5 мл раствора.

Изобретение позволяет повысить экс- прессность определения диквата в воде, так как позволяет исключить предварительную обработку анализируемого образца и периодическое приготовление восстанавливающего реактива.

Формула изобретения Способ определения диквата, включающий добавление к анализируемому образцу восстанавливающего реактива на основе гидросульфита натрия, регистрацию спектров поглощения полученного раствора, определение интенсивности характеристического сигнала и содержания диквата в анализируемом образце сравнением интенсивности сигнала с калибровочной, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности не более чем через 3 мин после добавления восстанавливающего реактива полученный раствор охлаждают до температуры жидкого азота, регистрируют спектр ЭПР, определяют интенсивность сигнала eg- 2,003.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения гербицидов в объектах окружающей среды, и может быть использовано агрохимическими, ветеринарными, санитарно-эпидемиологическими службами при контроле за содержанием диквата. Целью изобретения является .повышение экспрессности. Анализируемый образец обрабатывают восстанавливающим реактивом на основе гидросульфита натрия. Полученный раствор охлаждают до температуры жидкого азота и регистрируют спектр ЭПР, а содержание диквата определяют по интенсивности сигнала с g 2,003. 3 табл. w Ј

Оптимальное время взаимодействия диквата с гидросульфитом натрия

Таблица 1

Таблица2

Таблица 3