СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗИзвестны способы получения Карбоксиме- тилцеллюлозы путем обработки щелочной целлюлозы монохлоруксусиой кислотой или ее натриевой солью в несколько стадий, одна из которых весьма продолжительна и трудоемка, 5 так ка'К для ее завершения реакционную смесь выдерживают в течение 4—6 час. Кроме того, вследствие высокой влажности реакционной смеси, значительная часть алкилирующего реагента подвергается гидролизу, что приводит к 10 низкому коэффициенту его использования.Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать нроцесс и совместить карбоксимети- лирО'вание с сушкой. Для этого карбоксимети- лировапие на одной из стадий осуществляют с 15 начальной температурой смеси от 15 до 80" С в потоке горяч1их газов, имеющих температуру 50—150° С. Заданную влажность регулируют II3вестиы.ми методами.Процесс получения карбоксиметилцеллюло- 20 зы идет следующим образом. Воздушно-сухую щелочную целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра; отжимают до 2,5—3-кратного веса, измельчают и перемешивают с расчетным количеством монохлорацета- 25 та натрия. При достижении заданной температуры реакционную смесь выгружают и пода-ftCrCOHj-iib^i' II !]\uj:if.O- ^1'^ пиЧ^^-Еа^ч ''G^'E-'KOT! ''Лют в трубу-сушилку для карбоксиметилирова- кия и сушки горячими газами.Процесс карбоксиметилирования завершается в течение 2—20 мин, в зависимости от начальной температуры реакционной смеси и горячих газов. При этом уменьшается деструкция щелочной целлюлозы и получаются более высо'ковязкие продукты.Удаление избытка влаги в начальной стадии карбоксиметилирования создает оптимальные условия, позволяющие повысить коэффициент использования алкилирующего реагента.Предмет изобретенияСпособ получения карбоксиметилцсллюлозы посредством обработки щелочной целлюлозы монохлоруксусной 'КИСЛОТОЙ или ее натриевой солью при карбоксиметилировании в несколько стадий, отличающийся тем, что, с целью 'интенсификации процесса и совмещения карбоксиметилирования с сушкой, карбоксимети- лирование на одной из стадий осуществляют с начальной температурой смеси от 15 до SO'^C в потО'ке горячих газов, имеющих температуру 50—150° С с заданной влажностью, регулируемой известным1И методами. Советский патент 1965 года по МПК D21C9/00 

Описание патента на изобретение SU168118A1

Похожие патенты SU168118A1

название	год	авторы	номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСЦВЕТНОГО СОПОЛИМЕРА .СТИРОЛА С АКРИЛОНИТРИЛОМ1Изобретение относится к получению поли- стирольных пластических масс, в частности, к получению сополимеров стирола и акрилонит- рила, устойчивых к изменению цвета в условиях переработки в изделия.Синтезируемые в промышленных масштабах сополимеры представляют собой прозрачные, слегка желтоватые материалы. Непродолжительное нагревание их при 50—180°С, тем более при 200—220°С, связанное с переработкой материала, приводит к изменению цвета. Сополимер значительно желтеет и даже темнеет.Известен способ получения цветоустойчивых сополимеров путем термической полимеризации в атмосфере инертного газа смеси 80—60 вес. % стирола и 20—40 вес. % акри- лонитрила в присутствии 0,05^0,25 вес. % фосфорорганического соединения общей формулы1015где RI — алкил (Ci—€4); Ro — алкил (Ci—Сб); Rs — алкил (Ci—GS), арил или алк- арил. Этот способ позволяет получить сополимеры, устойчивые к изменению цвета при температуре переработки в изделия 200— 220°С в течение 30—40 мин.Цель изобретения — получение сополимеров, устойчивых к воздействию температур 200—220°С в течение продолжительного времени переработки в изделия. Это достигается сополимеризацией в атмосфере инертного газа при повышенных температурах 80— 60 вес. % стирола с 20—40 вес. % акрилонит- рила в присутствии смеси, состоящей из 0,05—0,25 вес. % 2,4,6-триалкилфенола общей формулы2025ССН^)^СCICH^)^где R — алкил (Ci—€4),и фосфорорганического соединения общей 30 формулы	1971	В. А. Панов, Г. И. Козлова, П. А. Кирпичников, Н. С. Колщбакина, Н. А. Мукменева, В. Кадырова Г. П. Грен	SU429070A1
СПОСОБ ПРИДАНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗНЫЛ\ МАТЕРИАЛАМ ПРОТИВОГНИЛОСТНЫХ СВОЙСТВИзвестен снособ придания целлюлозным материалам протнвогнилостных свойств обработкой игелочнымн растворами солей медн.С целью повышения стойкости к действию ультрафиолетовых л\'чей, светопогоды и микроорганизмов целлюлозных материалов предложено доиолнительно обрабатывать их аце- тилтиогндантоином, применяя его в виде раствора в органическом растворителе.Пример. Реакцию получения медь-аце- тплтиогидантоин-целлюлозы осуществляют в две стадии. Изменением концентраций иpIi.^re- няемых реагентов найдены оптн.мальные усло- 1!ия для получения преиаратов целлюлозы с нанмень[пи.ми затратами реактивов. Хорошие результаты дает прпменение Ю^/о-ного раствора щелочи и 1%-ного раствора медного купороса в равных объемах, либо добавления 1 г медного купороса, растворенного в 5 мл воды па 100 мл бв/о-ной щелочи.1 стадия. 5 г хлончатобу.мажной ткани (бязь) помещают в колбу, содержащую 100.ил 5о/„-ного раствора едкого натра, и перемешивают в течение 2—3 мин на лабораторном встряхпвателе. В колбу добавляют 1 г медного купороса, растворенного в 5 мл воды. Содержимое колбы перемешивают npii комнатной температуре в течение 15—20 мин. За- те.м ткань отжимают на плюсовке и отмывают до полного удаления щелочи. Обработанную ткань в дальнейщем подвергают действию аце- тилтиогидантоина в ацетоновом растворе.1520252 стадия. 0.25 г ацетилтиогидантоина растворяют в 100 .i.'.i ацетона. В раствор погружают ткань. 11роп1едц1ую первую стадию реак- цпи, и содержимое колбы перемеппшают при 5 ко.мпатной температуре в теченпе 2 '/ас. Затем ткань отжпмают на плюсовке. тн1ательно отмывают водой. 5%-пым раствором уксусной кпслоты п вновь водой и высушивают.Вес образца после второй стадии реакции 10 5.38 с'. Привес составляет T'l/o. Содержанпе меди, пайденное Гшдометрпческпм методом после разрушения навескп тканп смесью концентрированных cepnoii и aaoTHoi'i кислот, 1,99"/о, что соответствует у ----- 5,3.Полученное li результате этой реакцпп повое п]К)нзводпое це.члюлозы медь-ацетилтпогпдан- топп-целлюлоза неустойчиво к действпю кпс- лот, П1елочей, ортаппческих растворителей п многократных стирок.П 11 е д м е т 11 з о б р е т е н и я1.Способ иридапия целлюлозным материа- .чам иротпвогпилостпых свойств путем обработки щелочными [Тастнорам!! солей меди, ог- .тчающипся тем, что. с целью иовьнпення етойкостп к .'1ейст15ию ультрафиолетовых лучей, ciieTonoi-оды и микроорганизмов целлю- .'юзпых материалов, их дополнительно обрабатывают ацетилтиогидантоином.2.Способ по п. 1, ог.п1чаю11(ийся тем, что апетилтиогидантоин применяют в виде раствора в органичееком растворителе.	1965		SU172270A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ВОЛОКОНИзвестен способ получения синтетических волокон формованием из прядильного раствора полимера в осадительную ванну с последующей обработкой известными методами.Для придания волокнам повышенной теплостойкости предложено в качестве полимера применять продукты поликонденсаци.и ароматических диортооксиаминов и дихлорангидри- ДО'В ароматических или гетероииклических ди- карбоновых кислот (полиоксиамидов). При этом волокна подвергают тер.мической обработке при 200—520°С.Пример 1. К перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 5 вес. ч. 3,3'-диоксибензидина в 50 об. ч. безводного диметилапетамида при О'С прибавляют экви- молярное количество изофталилхлорида и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая те.мпературу реакционного раствора до 20°С. Получают ~ 15%-ный раствор поли-3,3' - диокси-4,4'-изофталамидо-ди- фенила в диметилацетамиде (логарифмическое число вязкости 0,5%-ного оаствора полимера в серной кислоте при 25°С 1,0—2,0), который формуют в осадительяую ванну, содержащую 60—70%-ный водный раствор диме-тилформамида с добавкой 5-—10% A^gCb (или без добавки). Температура формования 5— 6°С. Скорость формования 1—4 м/мин. После осадительной ванны во.токно промывают в 5 водной ванне и одновременно вытягивают на 100—300%. Затем предварительно скрученное волокно дополнительно вытягивают при 400—• 530°С.Свойства волокна:10разрывная длина, км35—40удлинение, %3—4номер40—70 теплостойкость — потеря крепости (на воздухе) 74%, 300°С.15Пример 2. К перемешиваемому в атмосфере инертного газа раствору 16 вес. ч. 3,3'-диоксибензидина в 200 об. ч. безводного20 диметилацетамида при 0°С прибавляют экви- молярное количество дихлорангидрида 4,4'-ди- фекилоксидикарбоновой кислоты и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая температуру раствора до ~ 20°С.25 Получают 15%-ный раствор полиоксиамида, имеющего строениеОЙ11П	1969		SU235238A1
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ БУМАЖНОЙ МАССЫ ДЛЯ ПОРИСТО-БУМ/\ЖНОЙ ИЗОЛЯЦИИ ЖИЛ ТЕЛЕФОННОГО КАБЕЛЯ1Изобретение относится к электротехнической промышленности, а именно- к производству городских телефон- ' ных кабелей с пористо-бумажной изоляцией.Известен способ получения изолированных жил телефонного кабеля с пористо-бумажной изоляцией, включающий следующие стадии: наложение бумажной массы на токопроводящие жилы, прессование, полирование, крашение, сушку и намотку изолированных жил на приемные ролики [l].Способ подготовки бумажной массы не обеспечивает необходимых физико- механических и электрических характеристик изоляции из-за низкой концентрации массы при роспуске и размоле, резкого колебания степени помола и композицонного состава, высокой концентрации при отливе.Цель изобретения - улучшение качества пористо-бумажной изоляции и снижение себестоимости продукции.Поставленная цель достигается тем, что совмещен роспуск целлюлозы и бумажной массы, размол ведут при концентрации 1,9-2,3% до степени помола 33-Зб''ШР, а разбавление до концентрации 0,09-0,14%. В качестве целлюлозносодержащего сырья используют смесь, {вес.%); состоящую, из электроизоляционной целлюлозы ЭК-П, ГОСТ 12765-67 (70-90) и кабельной5 бумаги (10-30) .Пример 1. В гидроразбива- тель вначале загружают 54 кг абсолютно сухой бумаги и после роспуска в течение 15 мин производят загрузку'" целлюлозы в количестве 126 кг абсолютно сухого волокна. Объем воды и волокна доводят до 9,0 м^и ведут совместный роспуск бумаги и целлюлозы . еще 15 мин. После роспуска смесь15 направляют в бассейн неразмолотой массы и далее - на размол. Размол целлюлозно-бумажной смеси ведут при концентрации 1,90% на двух-конических мельницах до 36°ШР при сохра-20 нении максимальной длины волокна. Для этого используют дросселирование массы на выходе из последней мальницы. Размолотую массу аккумулируют в машинном бассейне. Далее мас-25 су центробежным насосом подают в смесительный ящик,-где ее разбавляют оборотной водой до концентрации 0,14%. Размолотую массу подвергают очистке и направляют в распределительный30 ящик, из которого подают в ванну	1979	Зыкова Любовь Александровна Кузнецов Евгений Александрович Рябков Александр Васильевич Колесников Виталий Леонидович Горский Геральд Михайлович Новиков Вячеслав Петрович Волков Александр Сергеевич Фадеев Юрий Гаврилович	SU825749A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОНООБМЕННИКА1Известен способ получения электронооб- менника путем полимеризации фенолов и бен- зохинона в присутствии щелочей.Предложен способ получения электронооб- менника —• полиметоксигидрохинона, суть которого заключается в полимеризации хино- на в присутствии алкоголятов. Предложенный способ позволяет получить продукт с увеличенной термостойкостью к окислителям.Пример. При комнатной температуре (18°С) 0,58 г Na растворяют в 10 мл очищенного и сухого СИзОН в колбе с хлоркальцие- вой трубкой. К раствору при перемещивании прибавляют 2,7 г парабензохинона (т. раз- мягч. 350°С) в 10 мл СНзОН. По истечении 5 час для нейтрализации реакционной смеси в раствор пропускают сухой HCI, выпавщий Б осадок NaCl удаляют фильтрованием. Полученный при этом полимер осаждается в виде коричнево-серого тонкого порощка после добавления к фильтрату 50 мл дистиллированной воды. Отфильтровав и отмыв полимер от иона С1~, его сушат при 105°С в течение 6 час. Выход полимера 54,3%.Полученный полиметоксигидрохинон является аморфным порощком коричневого цвета, растворимым в щелочи, полярных растворителях, перастворимым в неполярных растворителях.Элементарный состав: найдено, %: С 58,76;Н 4,35; О 36,89; вычислено, %: С 60,87; 100—SН 4,35; О 34,78. 100—2ЭОЕ (найдено), мг-экв/г: доступная 3,4; полная 15,8, в т] 1%-ном диметилформами- де 0,08.Полиметоксигидрохинон обладает способностью к обратимым окислительно-восстановительным процессам и отличается высокими значениями электроннообменной емкости (ЭОЕ). Так, его полная ЭОЕ равняется 15,18 мг-экв/г. Причем ЭОЕ полимера почти не меняется после термообработки вплоть до150°С.Ароматический характер макромолекулы полиметоксигидрохинона полностью подтверждается ИК-спектром. Так, в областях 1604, 1440 cM^i появляются полосы поглощения, характерные для ароматических колец и С—С 20 связей ароматического скелета. Паблюдаются полосы СНзО—групп в области 1074, 1115 и 2826, 2899 и 2952 см-^, ОН-групп в 3338 и 1197 см-1.Результаты спектроскопии подтверждают 25 наличие в цепи синтезированного редокс- полимера метоксигидрохинонных звеньев101530	1972	Изобретени А. В. Рагимов, С. И. Садых Заде, С. С. Сулейманова А. Г. Мамедова	SU435250A1
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ1Изобретение относится к катализаторам для химических процессов, например для окисления этилена, содержащим активную фазу «а носителе.Известны катализаторы для химических процессов, содержащие активную фазу, нанесенную на носитель.Известны катализаторы на носителе имеют недостаточно высокую теплопроводность, что приводит при проведении химического процесса к образованию перегретых зон катализатора или «ГQpячиx точек».' Из-за местных перегревов катализатора невозможно точно поддерживать заданную температуру, оптимальную для этого процесса. Температурные отклонения при проведении химического процесса могут привести не только к снижению выхода целевого -продукта, но и к появлению нежелательных продуктов, образующихся из-за нротекаиия побочных реакций. Наличие «горячих точек» также увеличивает количество углистых отложений на поверхности катализатора, сокращая тем самым срок его службы. Местные перегревы катализатора влекут спекание ^поверхности, что нарушает его структуру.Для повышения теплообменных свойств катализаторов предложен катализатор, состоящий из активной фазы в виде твердых частиц, вдавленных методом нрокатки в металлическую полосу меньшей твердости, чем активная фаза, которой затем придана требуемая геометрическая конфигурация, обеспечивающая хороший кон гакт катализатора с реа-5 гентаии и малое сопротивление потоку, проходящему через реактор.Активную фазу наносят с одной или обеих сторон металогической .полосы. Каталитические частицы предварительно просеивают че-Ю рез стандартные сито 10—100 меш и затем наносят на металлический лист методом прокатки. Основой для активной фазы может быть любой металл, менее твердый, чем активная фаза, инертный в отношении реаген-15 тов и продуктов, получаемых в осуществляемом химическом процессе, а также с высокой удельной теплопроводностью.Металлической полосе с нанесенной на нее активной фазой придается геометрическая20 конфигурация, например звездообразная, спиралевидная и т. д., обеспечивающая хороший контакт и теплообмен при установке этой конфигурации в качестве вкладыша в реактор. На чертежах даны варианты конфигураций25 металлических вкладышей для реактора с нанесенным на металл катализатором.На фиг. 1 дан разрез металлического листа с нанесенным катализатором; на фиг. 2 показана реакционная камера для проведения хи-30 мического процесса, вид сверху; на фиг. 3—	1971	Изобретени Иностранцы Паоло Делла Порта, Бруно Феррарио, Паоло Монталенти Тициано	SU434641A3

Реферат патента 1965 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗИзвестны способы получения Карбоксиме- тилцеллюлозы путем обработки щелочной целлюлозы монохлоруксусиой кислотой или ее натриевой солью в несколько стадий, одна из которых весьма продолжительна и трудоемка, 5 так ка'К для ее завершения реакционную смесь выдерживают в течение 4—6 час. Кроме того, вследствие высокой влажности реакционной смеси, значительная часть алкилирующего реагента подвергается гидролизу, что приводит к 10 низкому коэффициенту его использования.Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать нроцесс и совместить карбоксимети- лирО'вание с сушкой. Для этого карбоксимети- лировапие на одной из стадий осуществляют с 15 начальной температурой смеси от 15 до 80" С в потоке горяч1их газов, имеющих температуру 50—150° С. Заданную влажность регулируют II3вестиы.ми методами.Процесс получения карбоксиметилцеллюло- 20 зы идет следующим образом. Воздушно-сухую щелочную целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра; отжимают до 2,5—3-кратного веса, измельчают и перемешивают с расчетным количеством монохлорацета- 25 та натрия. При достижении заданной температуры реакционную смесь выгружают и пода-ftCrCOHj-iib^i' II !]\uj:if.O- ^1'^ пиЧ^^-Еа^ч ''G^'E-'KOT! ''Лют в трубу-сушилку для карбоксиметилирова- кия и сушки горячими газами.Процесс карбоксиметилирования завершается в течение 2—20 мин, в зависимости от начальной температуры реакционной смеси и горячих газов. При этом уменьшается деструкция щелочной целлюлозы и получаются более высо'ковязкие продукты.Удаление избытка влаги в начальной стадии карбоксиметилирования создает оптимальные условия, позволяющие повысить коэффициент использования алкилирующего реагента.Предмет изобретенияСпособ получения карбоксиметилцсллюлозы посредством обработки щелочной целлюлозы монохлоруксусной 'КИСЛОТОЙ или ее натриевой солью при карбоксиметилировании в несколько стадий, отличающийся тем, что, с целью 'интенсификации процесса и совмещения карбоксиметилирования с сушкой, карбоксимети- лирование на одной из стадий осуществляют с начальной температурой смеси от 15 до SO'^C в потО'ке горячих газов, имеющих температуру 50—150° С с заданной влажностью, регулируемой известным1И методами.

Формула изобретения SU 168 118 A1