СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО ОРГАНОКРЕМНЕЗЕМИСТОГО АДСОРБЕНТА Советский патент 1965 года по МПК C07F7/14 

Известен способ получения органокремнеземистого порошка осаждением геля метилсилантриола из воднощелочного раствора уксусной кислотой с последующим измельчением, промывкой и сушкой продукта.

С целью повышения адсорбционной способности при небольших концентрациях улавливаемых паров предлагается способ получения гидрофобного органокремнеземистого адсорбента, заключающийся в том, что осаждение проводят из водноспиртового раствора действием газообразной углекислоты при температуре минус 15°С.

Способ состоит в осаждении геля метилсилантриола из водноспиртового раствора метилсиликоната натрия газообразной углекислотой при температуре минус 15°С с последующим измельчением, промывкой до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину и сущкой при 60°С в течение 10 час.

Полученный продукт имеет повышенную адсорбционную способность к парам органических веществ при небольших концентрациях последних.

Пример. Объем метилсиликоната натрия быстро при помешивании приливают к 1,5 объемам заранее приготовленной водноспиртовой смеси, состоящей из 1 объема любого перегнанного спирта (этанол, гликоль, диэтиленгликоль) и 0,5 объема дистиллированной воды.

Полученный золь в стакане охлаждают до минус 15°С охладительной смесью из твердой углекислоты и технического метанола и при этой температуре через золь барботажем пропускают газообразную углекислоту из баллона со скоростью 0,2-0,3 л/мин в течение 2 час 15 мин. Затем для быстрого застудневания стакан с золем помещают в водяную баню с температурой 70-80°С на 20 мин. При этом весь золь коагулирует в гомогенный гидрогель достаточной твердости.

Полученный гидрогель метилсилантриола без созревания разламывают на кусочки и промывают дистиллированной водой методом декантации 6-7 суток, меняя воду 8-10 раз в сутки. Промывку проводят до отсутствия щелочной реакции с фенолфталеином в промывных водах. Сушат гидрогель в чашках Петри в сушильном шкафу при 60°С в течение 10 час. После высушивания получают гидрофобный непрозрачный гель в виде кусочков кремового цвета, которые не растворяются в органических растворителях и не смачиваются водой.

Анализ методом микросжигания показал следующий элементарный состав полученного геля (о/о): Si 40, С 20, Н 5, О 35.

Истинный удельный вес геля метилсилантриола равен 1,37 г/сжз. Характерным для него является незначительная адсорбция паров воды и высокая адсорбционная емкость цо парам углеводородов. Гель метилсилантриола-2 имеет малую величину предельносорбционного объема пор по воде - 0,01 см.1г и большую по углеводородам - 1,60 сжз/г.

Предмет изобретения

Способ получения гидрофобного органокремнеземистого адсорбента путем осаждения геля метилсилантриола из раствора метилсиликоната натрия с последующим измельчением, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционной способности цри небольших концентрациях улавливаемых паров, осаждение геля проводят из водноспиртового раствора действием газообразной углекислоты при температуре -15°С.