Способ контроля качества электролитического покрытия Советский патент 1991 года по МПК G01N17/00 

Изобретение относится к средствам контроля устойчивости материалов к воздействию атмосферы и агрессивных сред и определения антикоррозионных свойств материала покрытия, наносимого на различного рода подложки посредством электролитического осаждения

Цель изобретения - повышение достоверности контроля антикоррозионных свойств хромового покрытия на жесги

Сущность способа заключается в следующем

Коррозионная стойкость хромового покрытия на жести зависит от его толщины, условий нанесения и фазового состава. Хромированная жесть в процессе изготовления изделий, например консервных банок, подвергается локальной пластической деформации, при которой возможно нарушение сплошности покрытия при недостаточной пластичности или из-за присутствия в нем хрупких фазовых составляющих

В зависимости от технологических условий нанесения покрытия в его составе может появиться фаза типа гидрида хрома со

о

со

4

С

ГО 00

структурой Н2, которая снижает в дальнейшем коррозионную стойкость покрытия, особенно после пластической деформации. В то же время контроль указанной фазы затруднен тем, что при рентгенографирова- нии большая часть принадлежащих ей линий накладывается или не разрешается с линиями материала подложки и стабильной структуры хромового покрытия. Установлено, что оптимально контролировать жесть по дифракционной линии, соответствующей

о

межплоскостному расстоянию d 2,215 А. Однако на нее накладывается К составляющая излучения отражения стабильной модификации хрома. Поэтому необходимо не только монохроматизировать дифрагированное излучение, устраняя линию Kfi , но и максимально уменьшить вклад в спектр излучения дифракции от материала подложки.

Для этого все измерения следует производить в излучении, сильно поглощающемся в материале покрытия и при углах, соответствующих наибольшему пути излучения в покрытии. Наиболее походящим для этого является излучение Ка Fe, которое однако вызывает сильную флуоресценцию хрома и сильный фон. мешающий надежно выявлять малые количества контролируемой фазы. Решение задачи достигается тем, что излучение, рассеянное объектом, направляется на кристалл-монохроматор, который полностью убирает из спектра Kfi линию и флуоресцентный фон. Наличие лио

нии с d 2,215 А свидетельствует о присутствии фазы Н2 в покрытии и его неудовлетворительном качестве для целей эксплуатации. Целесообразна дополнио

тельная проверка по линии с d 1,252 А , которая выгодно расположена для ее надежного выявления, но имеет недостаточную интенсивность и поэтому чувствительность контроля снижается при его

о

проведении по линии с d 1,252 А .

Пример. Проведено испытание опытной партии образцов хромированной жести с толщиной покрытия 0,2-80 мкм. Осаждение производили в электролите состава 250 г/л СгОз и 2,5 г/л H2S04 при плотности тока 60 А/дм2 и температуре 55°С. Толщину покрытия определяли весовым методом.

Рентгеновское исследование выполняли посредством съемки рентгенограммы в камере РКУ-114М на аппарате УРС-2,0 с трубкой БСВ-28 в измерении К Сг с вана- Д11евым ft фильтром. Режимы сьемки со5

славляли; напряжение 28-30 кВ; ток до 20 А и экспозиция 3-5 ч. Рентгенодиф- р,эктометрическую съемку выполняли на ап- парате ДРОН УМ1 в излучении KrrFe с

марганцевым фильтром или с фокусирую щим монохроматором. Для нахождения оптимальных углов сьемки использовали специально приготовленные образцы меди с нанесенным на них хромовым покрытием

той же толщины, что и на образцах из жести. Угол дифракции для отражения (111) меди в KaFe-излучении составил в(щ)См 27,6°. Для каждой толщины хромового покрытия были найдены на медных образцах уг5 при которых исчезала дифракционная линия меди. Затем производили съемку образцов хромированной жести в режиме ступенчатого сканирования с шагом 0,05°. Угловое положение (/3) образца уста0 навливали равным ftm для каждой соответствующей толщины покрытия.

Установлено, что при используемом режиме осаждения в покрытиях толщиной 0,2-1,35 мкм отсутствует Н2-фаза и на рентгенограммах не наблюдается линия с d

оо

2,215 А, а также линия с d 1,252 А. На дифрактограммах образцов с более толстым покрытием указанные линии при0 сутствуют.

Испытания на коррозионную стойкость экспрессным методом в модельной среде проводили в соответствии с общепринятыми рекомендациями, для чего образцы под5 вергали кипячению в 3%-ном растворе уксусной кислоты в течение 2 ч. Покрытие считается выдержавшим испытание, если после 2 ч кипячения образцы не изменяются (ТУ 1-14-7279-79).

0 Формула изобретения

Способ контроля качества электролитического покрытия, по которому на образец с покрытием воздействуют электромагнитным излучением, определяют физические

5 параметры образца с покрытием и по ним судят о качестве покрытия, отличающий- с я тем, что, с целью повышения достоверности контроля антикоррозионных свойств хромового покрытия на жести, предвари0 тельно наносят испытуемое покрытие на медный образец, в качестве электромагнитного излучения используют рентгеновское с длиной волны Ka Fe, определяют угол /3 падения пучка лучей на образец, при котором исчезает дифракционная ли5 ния меди (111) при отражении, затем контролируют испытуемый образец жести с испытуемым покрытием при угле падения пучка, меньшем угла / в интервале

516846286

углов 0 дифракции, определяемом излов 0и по отсутствию или наличию мак

соотношения 20 50-59°, а в качестве° °

физических параметров выбирают межп-симумов с d - 2.215 А и 1.252 А судят

лоскостное расстояние d дифракционных° годности или негодности контролиру

максимумов в указанном интервале уг-5 емого покрытия.

Изобретение относится .„редствам контроля устойчивости матеоил .ор к воздействию атмосферы и агрессивных сред м определения антикоррозионных гвойств материала покрытия наносимого на различного рода подложки посредством электролитического осаждения Цель изобретения - повышение достоверности контроля антикоррозионных свойств хромовою покрытия на жести. Сущность способа состоит в том. что перед испытанием образцов хромированной жести изготавливают образцы хромированной меди с той же толщиной покрытия, что и на жести, подвергают образцы хромированной меди ренггенографирова- нию в излучении K«Fe с использованием К -фильтра или монохроматора на пути дифрагированного пучка постепенно уменьшая угол / падения пучка на образец от 0 до , прг I о тртм ww ягт регистрируемая линия моди Затем п г ;чО /словиях рент- генографируют образам хромированной жести в и терчале углов дифракции 2 0 50 59° при падени1 пучкя ча образец в ( а соог-чртгтвуо.чей тол- (ы по р|ятир ме ппоскостные расстояния cj дифракциоьнк х максимумов, зарегистрированных в укг.апрог интервале и считают контролируемое покрытие удовлетворяющим греооьанмям качества о при отсутствии максимума г г 2215 А Кроме того, целесообразна проверка рео зультата по линии 1,252 А LO С