Способ получения водного раствора пероксида водорода Советский патент 1991 года по МПК C01B15/26 

Изобретение относится к получению пероксида водорода изопропиловым методом и может быть использовано на различных предприятиях химической промышленности.

Цель изобретения - увеличение выхода пероксида водорода и обеспечение взрыво- безопасности процесса.

Способ получения водного раствора пероксида водорода включает окисление изопропанола кислородом воздуха в реакторе. Полученную парожидкостную реакционную смесь подают на разделение в двух последовательно соединенных ректификационных колоннах. Отработанный окисляющий газ сначала охлаждается в обратном холодильнике, при этом из него конденсируются органические вещества (спирт и ацетон), которые возвращаются в реактор. Затем газ

поступает на промывку водой в абсорбер. Реакционную смесь дросселируют непосредственно в первую ректификационную колонну, работающую под вакуумом, в куб которой непрерывно подают воду, а водный раствор пероксида водорода отбирают с глухой по жидкости тарелки, расположенной над кубом. Вода в кубе нагревается, испаряется и в виде пара поступает в ректификационную часть колонны, обеспечивая отгонку ацетона и азеотропа изопропанол-вода из поступающей реакционной смеси, Отогнанные вещества отводятся из верхней части колонны и разделяются на отдельные компоненты во второй колонне, работающей при атмосферном давлении и орошаемой промывными водами из абсорбера. Водный раствор пероксида водорода собирают в сборнике, в

Os 00

ел

00

Оч

ел

котором поддерживают температуру не выше 40°С,

Пример 1. Исюпропанол окисляют в реакторе кислородом воздуха при 105-, 135°С и давлении 1.2-2,5 ММа.

В ректификационную колонну с 20-кол- пачковыми тарелками диаметром 25 мм и переливными патрубками, выполненную из стекла, снабженную вакуумированными рубашками, обеспечивающими адиабатиче- ское протекание процесса, на десятую тарелку непрерывно подают реакционную смесь из реактора окисления, имеющую температуру до 60°С Отбор водного раствора пероксида водорода производят с глухой по жидкости тарелки, расположенной над кубом, В куб колонны непрерывно подают горячую воду, поддеоживая в нем постоянный уровень.

Куб ректификационной колонны-кол- ба объемов 2 л, коэффициент заполнения 50%. Остаточное давление верха колонны (26,58 кПа) поддерживают автоматически с точностью до ± 7,0 Па. Температура в. кубе колонны 75-80°С. Время пребывания смеси в кубе 3 ч. Материальный баланс по разделению смеси приводен в табл. 1

Выход героксида водорода на стадии разделения в расчете на загруженный состав 98,2%.

Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. В ректификационную смесь дросселируют реакционную смесь, имеющую температуру 130°С. Материальный баланс по разделению смеси показан в табл,2.

Выход на загруженный пероксид водорода 96,9%.

Из сравнения примеров 1 и 2 видно, что подача в ректификационную колонну реак

0 5

0

0

5

0

5

ционной смеси, содержащей меньшее количество воды, позволяет получить более концентрированный раствор пероксида водорода.

В табл. 3 показан материальный баланс по разделению реакционной смеси, относящийся к процессу, проведенному по известному способу. Реакционную смесь перед подачей на ректификацию подвергают обработке, в частности разбавляют водой, а целевой продукт отбирают из куба колонны. Выход пероксида водорода по стадии разделения составляет 87,7% а расчете на загруженный пероксид.

По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет в среднем на 10-12% повысить выход пероксида водорода и обеспечить взрывобезопасность процесса за счет исключения возможности образования в кубе колонны гидроп ерекисных соединений, разлагающихся со взрывом.

Формула изобретения

Способ получения водного раствора пероксида водорода, включающий окисление изопропанола кислородом воздуха, промывку полученной реакционной.смеси водой и ее разделение в двух последовательно соединенных ректификационных колоннах, в первой из которых отделяют водный раствор пероксида водорода, а во второй разделяют ацетон, непрореагировавший изопропанол и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации пероксида водорода и обеспечения взрыво- безопасности процесса, реакционную смесь подают непосредственно в первую ректификационную колонну, в куб которой непрерывно подают воду, а водный раствор пероксида водорода отбирают с глухой по жидкости тарелки, расположенной над кубом.

Таблица 1

Таблица 2

Изобретение относится к получению пероксида водорода изопропиловым методом и может быть использовано в различных отраслях-промышленности. Цель изобретения - повышение концентрации пероксида водорода и обеспечение взрыво- безопасности процесса. Способ включает окисление изопропанола кислородом воздуха в реакторе и разделение полученной реакционной смеси в ректификационной колонне. Реакционную смесь дросселируют непосредственно в ректификационную колонну, в куб которой непрерывно подают воду, а водный раствор пероксида водорода отбирают с глухой по жидкости тарелки, расположенной над кубом, По сравнению с прототипом изобретение позволяет повысить выход пероксида водорода на 10-12% и обеспечить взрывобезопасность процесса за счет исключения возможности образования в кубе колонны гидроперекисных соединений, разлагающихся со взрывом. 3 табл. ел С

Таблица 3