Способ получения мелема Советский патент 1991 года по МПК C07D487/16 

Изобретение относится к способам получения мелема (триамино-5-гептазина), используемого в качестве исходного продукта для получения различных композиций на основе полимерных материалов.

Целью изобретения является упрощение процесса путем снижения температуры пиролиза и соответственного сокращения количества сублимируемого меламина, подлежащего повторному использованию.

Мелем получают нагреванием меламина при 365-400°С в присутствии фосфата щелочного металла или аммония, взятого в количестве 0,1-10% от массы меламина.

Обнаружено, что добавление к мелами- ну указанных фосфатов позволяет получать мелем необходимого качества при нагревании меламина до гораздо более умеренных температур, чем в способе-прототипе. Благодаря снижению температуры сокращает- ,ся количество сублимируемого меламина,

сл

с

подлежащего возврату, что упрощает процесс получения.

Присутствие в продукте примеси фосфатов не препятствует его применению. Мелем в основном используют в составе огнезащитных вспучивающихся покрытий для металлических конструкций; фосфаты же, в частности фосфаты аммония, являются распространенным компонентом таких покрытий.

Использование фосфатов в количестве менее 0,1% не позволяет получить мелем, удовлетворяющий техническим требованиям, при температурах, при которых количество сублимируемого меламина достаточно невысоко. Использование фосфатов в количестве более 10% нецелесообразно, так как это приводит к увеличению количества сублимированного меламина

Изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами Примеры 1- 10 иллюстрируют осуществление способа

О

со ел о

CJ

ю

согласно изобретению. Сравнительные примеры показывают, что: 1) при добавке фосфата менее 0,1% (пример 11), либо в присутствии достаточного количества добавки, но при температуре ниже 365°С (при- мер 12), не удается получить мелем удовлетворительного качества; 2) при температуре выше 400°С в присутствии добавок (пример 13), а также в отсутствие добавок в пределах предлагаемого температурного интервала (примеры 14 и 15) получение мелема требуемого качества может быть достигнуто только ценой сублимации меламина на уровне прототипа.

П р и м е р 1.2,3854 г меламина перемешивают с 0,0120 г моноаммонийфосфата (0,5% от массы меламина) и помещают в реакторе воздушным холодильником. Реактор вводят в предварительно разогретый термостатирующий блок и выдерживают при 375°С в течение 45 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,8900 г мелема с содержанием основного вещества 91,0%, а из воздушного холодильника - 0,2387 г сублимированного меламина

(10,0% от исходного количества). Результаты по этому и последующим примерам при: ведены в таблице.

Примеры 2-13. Мелем получают из

меламина аналогично примеру 1, изменяя характер и количество добавки.

Примеры 14-15 (сравнительные). Мелем получают из меламина аналогично примеру 1, но без добавок.

Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет благодаря снижению температуры сублимируемого меламина с 40 до 13-30% (от загруженного количества) при получении мелема, удовлетворяющего техническим требованиям.

Формула изобретения

Способ получения мелема нагреванием меламина в присутствии добавки, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве добавки используют фосфат щелочного металла или аммония, взятый в количестве 0,1-10% от массы меламина, и нагревание ведут до 365-400°С.

Изобретение касается гетероциклических веществ и, в частности, получения ме- лема - исходного продукта для синтеза различных композиций на основе полимерных материалов. Цель изобретения - упро щение процесса. Для этого меламин нагревают до 365-400°С в присутствии фосфата щелочного металла или аммония, взятого в количестве 0,1-10% от массы ме- ламина. Эти условия сокращают количество сублимированного меламина с 40 до 13- 30% от загруженного количества и позволяют снизить температуру процесса. 1 табл.

Результаты ОГЫТОБ го получение нелепа