Способ получения мелема Советский патент 1982 года по МПК C07D487/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛЕМА

Изобретение относится к улучшен-, ному способу получения мелема, который находит применение в качестве компонента огнезащитных покрытий.

Известен способ получения мелема охлаждением паров цианамида, получаемых при каталитическом пиролизе паров циановой кислоты, образующихся при возгонке мочевины 1.

Недостатками способа являются необходимость применения катсшизатора и значительные энергозатраты.

Известен способ получения мелема нагреванием мочевины при температуре выше 400°С под давлением выделяющихся газов, предпочтительно 3-10 атм. 2.

Недостатком известного .способа является необходимость применения повышенного давления. При пиролизе мочевины под атмосферным давлением мелем не образуется.

Целью изобретения является упрощение процесса получения мелема.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения мелема, смесь мочевины и меламина в массовом соотношении 1:0,52,0 подвергают пиролизу при 380480°С и процерс ведут при атмосфер ном давлении.

Использование указанной выше сме. си позволяет получать мелем при атмосферном давлении без использования катализаторов с выходом, близ5 КИМ к сте мометрическому.

Прим ер 1. 0,5 г мочевины смешивают с 0,25 г меламина, вносят в печь, разогретую до 200°С, и нагревают в течение 1 ч до 450°С. Получают 0,245 г мелема, содержащего 0,5% меламина. В виде сублимата собирают 0,196 г продукта, содержащего 19% меламина, 3% аммелина, 17% аммелида и 61% циануровой кисjj лоты. Выход мелема из мочевины (при условии, что весь меламин, за вычетом сублимированного, количественно превратился в мелем) составляет 78% от стехиометрического.

20

П р и м е р 2. 0,5 г мочевины смешивают с 0,5 г меламина и обрабатывают по примеру 1. Получают 0,423 г мелема, содержащего 0,5% меламина.-В виде сублимата собира25ют 0,235 г продукта, содержащего 45% меламина, 3% аммелина, 19% ам{лелида и 33% циануровой кислоты. Выход мелема из мочевины (при том же условии, что в примере 1) состав301ляет 93% от стехиометрического.

Пример 3. О,25 г мочевины смешивают с 0,5 г меламина и обрабатывают по примеру 1. Получают 0,362 г ьюлема, содержащего 0,5% меламина. В виде сублимата ,собирают 0,191 г продукта, содержащего 71% меламина, 3% аммелина, 9% аммелида и 17% циануровой кислоты. Выход мелема из мочевины (при том же условии, что в примере 1 составляет 98% от стехиометрического.

Пример4. 3 г мочевины сме;dHBaroT с 3 г мепамкка, вносят в речь, разогретую до , нагревают в течение 1 ч до и выдерживают при этой температуре 0,5 ч. Получают 2,501 г мелема, содержащего 1,1% меламина. В виде сублимата собирают 1,345 г продукта, содержащего 57% меламина, 3% аМмелина 11% аммелида и 29% циануровой кислоты. Выход мелема из мочевины Сфри том же условии, что в примере 1) составляет 89% от стехиометрического.

Формула изобретения

Способ получения мелема пиролизом мочевины при повшденной температуре , отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, процесс проводят в присутствии меламина при атмосферном давлении при массовом соотношении мочевина: меламиН| равном 1:0,5-2,0 при 380-480С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 413147, кл. С 07 D 251/00, опублик. 1974.

2.Авторское свидетельство СССР 386943,кл. С 07 О 487/16; :опублик. 1973 (прототип)..