Способ получения мелема Советский патент 1992 года по МПК C07D487/16 

Изобретение относится к способам получения мелема (триамино-5-гептазина), используемого в качестве исходного продукта для получения различных композиций на основе полимерных материалов.

Известны способы получения мелема пиролизом дициандиамида, меламина, циа- нуровой кислоты, аминооксотриазинов, мочевины и различных смесей этих соединений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения мелема нагреванием меламина при 460-480°С. Согласно этому способу получают мелем, соответствующий предъявляемым к нему техническим требованиям, т. е. содержащий не менее 80% основного вещества.

Недостатком является получение продукта в виде крупных частиц (в виде комков диаметром до 10 мм). Это объясняется тем.

что при образовании мелема из меламина (так же, как и при его образовании из других упомянутых исходных веществ) происходят промежуточные фаз овые превращения (в частности, плавление), приводящее к агломерации частиц реакционной среды. Поэтому мелем, получаемый таким способом, необходимо тщательно измельчать перед введением в состав полимерных композиций.

Целью изобретения является получение порошкообразного продукта.

Поставленная цель достигается пиролизом карбоната гуанидина при температуре 330-390° С.

Карбонат гуанидина в данном температурном интервале способен превращаться в мелкодисперсный сыпучий мелем.

Карбонат гуанидина превращается в мелем с высоким выходом (80% и выше). Полученный мелем содержит не менее 90% основного вещества: остальное - примесь меламина.

Процесс получения мелема из карбоната гуанидина осуществляют при более низких температурах, чем в большинстве известных способов. Продукт, получаемый при температуре ниже 330°С, содержит слишком малое количество основное вещество. Повышение температуры 390°С не приводит к повышению выхода или чистоты продукта.

Исходный карбонат гуанидина является доступным веществом, он может быть получен, например, синтезом из дициандиами- да и карбонат аммония, или выделением из продукционного раствора процесса получения мочевины, где он содержится в виде примеси.

Получение мелема из карбоната гуанидина проводят в открытом реакторе, нагревая исходное вещество в течение определенного времени при заданной температуре. По окончании реакции из реактора извлекают мелкодисперсный сыпучий порошок (размер частиц менее 0,1 мм), который идентифицируют по ИК-спектру как мелем и анализируют на содержание основного вещества.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 4,4757 г карбоната гуанидина помещают в реактор. Реактор вводят в предварительно разогретый термостатиру- ющий блок и выдерживают при 330°С в течение 90 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,7949 г мелема с содержанием основного вещества 92,0%. Выход составляет 91 % от стехиометрического. Пример 2. 4,4824 г карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично примеру 1 выдерживают при 360°С в течение 60 мин, По окончании синтеза из реактора извлекают 1,6649 г мелема с содержанием основного вещества 94,6%. Выход составляет

87% от стехиометрического.

Пример 3. 4,4890 г карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично примеру 1 выдерживают при 390°С в течение 40 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,4664 г мелема с содержанием основного вещества 98,8%. Выход составляет 80% от стехиометрического.

Пример 4 (сравнительный). 4,4890 г карбоната гуанидина помещают в реактор и

аналогично примеру 1 выдерживают при 320° С в течение 90 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,9535 г продукта, содержащего 46,4% мелема. Выход составляет 50% от стехиометрического.

Данный способ позволяет, таким образом, получать сыпучий мелкодисперсный продукт, что облегчает его последующее использование.

Формула изобретения

Способ получения мелема пиролизом азотсодержащего соединения при атмосферном давлении, отличающийся тем, что, с целью получения порошкообразного продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют карбонат гуанидина и процесс проводят при 330-390°С.

Использование: в композиции полимерных материалов. Сущность изобретения: продукт - мелем. Реагент 1: карбонат изани- дина. Условия процесса: пиролиз при 330- 390°С при атмосферном давлении. Получают продукт в виде мелкодисперсного сыпучего порошка (размер частиц менее 0.1 мм). Содержание основного вещ-ва 92- 98,8%. Выход 80-91%. сл С VI VI СЛ О N3