Способ получения мелона Советский патент 1992 года по МПК C07D487/16 

Изобретение относится к способам получения гетероциклических соединений - полимеров триамино-5-гептазина (мелон), который находит применение в термостойких полимерных композициях.

Известен способ получения мелона пиролизом меламинз при 500-600°С с выходом не более 20% от теоретического.

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.

Известен способ получения мелона пиролизом таких олигомеров, как дициандиа- мид или меламин с добавкой карбамида, биурета.триурета. гуанидина. Пиролизу при 500-570°С подвергают предварительно формованные смеси.

Недостатком способа является необходимость предварительного гранулирования смесей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения мелона пиролизом меламина в присутствии нитрата аммония при 400-450°С с выходом не более 63% от теоретического.

Недостатком способа является необходимость предварительного приготовления

смесей меламина с нитратом аммония и низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем. что мелон может быть получен нагреванием ме- лема при 450-600°С в течение 15-60 мин по реакции

3 СеНбМто - Ci8Hi2№a + 2 NH3

В реактор, разогретый до заданной температуры, помещают навеску мелема и выдерживают при этой температуре в течение определенного времени. Содержимое реактора выгружают, взвешивают и идентифицируют по ПК-спектру поглощения и элементному анализу. По результатам рассчитывают выход целевого продукта.

Пример 1. В реактор, разогретый до 450-460°С. помещают 10 г мелема и выдерживают при этой температуре в течение 60 мин. Выход мелома 8,6 г или 90,7% от теоретического. Идентификацию продукта проводили по ИК-спектру поглощения и, элементному анализу.

Найдено, %: Н 2,2; С 34.5; N 62,8

C18H12N28

Вычислено, %: Н 1.9; С 34,8; N 63,2.

Ј

Ј

Ј

Пример 2. В оеактор. нагретый до Б90-600°С, помещают 10 г мелема и выдер- хипают при этой температуре в течение 15 мии. В ыход мелона составляет 8,8 г или 93% от теоретического.,

Найдено, %: Н 2,1; С 34,6; N 62,5.

Пример 3. Мэлем в количестве 12 кг/ч подают в непрерывнодействующий аппарат с перемешивз ощим устройством, ра- зогретыйд3550°С. На выходе получают 10,6 кг/ч мелена ( ли 93% от теоретического количестеа.

Пример 4 (сравнительный). В реактор, нагретый до 430-440°С, помещают 10 г мелема и выдерживают при этой температуре в течение 90 мин. Выход продукта 4,8 г

0

S

или 25,3 % от теоретического количества (остальное мелем).

Пример 5 (сравнительный). В реактор, нагретый до 610-620°С, помещают 20 г мелема и выдерживают при этой температуре в течение 20 мин. Выход продукта 9,8 г или 52% от теоретического.

Формула изобретения Способ получения мелона пиролизом азотсодержащего соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют мелем и пиролиз проводят при 450-600°С в течение 15-60 мин.

Использование: синтез термостойких полимеров. Сущность изобретения: продукт-полимер триамино-5-гептазин (мелон) БФ С1аН12М28-Выход90,7 %.Реагент: три- амино-5-гептазин (мелем). Условия реакции: при 450-600°С 15-60 мин.