Способ извлечения резорцина из его водных растворов,содержащих пирокатехин Советский патент 1988 года по МПК C07C37/72 C02F1/26 C07C39/08 C02F1/26 C02F101/34 C02F103/36 

4 ts9

Изобретение касается производства многоатомных фенолов, в частности извлечения резорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин, что может быть использовано в лромышленном органическом синтезе. Цель - повышение селективности про-, цесса и степени извлечения резорцина. Процесс ведут экстракцией ис ходного раствора с помощью другого экстраген- та - смеси гексилового спирта (49.45 мас.%) и трибутилфосфата (55-60) при 25-35 0 в присутствии NaCi (вы- саливатель) -и 5-8% ацетата свинца по :отношению,к массе исходного рас-твора. Эти условия позволяют повысить .степень извлечения резорцина при однократной экстракции и 10-кратном концентрировании с 88,9 до 96% с затратой в два раза -меньших количеств экстрагента и времени. Введение в раствор ацетата свинца позволяет свя- зьюать содержащийся в растворе пиро« катехин в труднорастворнмое вещество . 1 табл. (Л с

Од N9

Изобретение относится к области разделения ароматических углеводородов путем экстракции органическими . растворителями,

Целью изобретения является повышение селективности и степени извле чения резорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин,.

Поставленная цель достигается тем, .что согласно способу извлечения- резорцина из его водных растворов, содержащих пирокатехин, проводят экс- тракцию его органическим растворителем в присутствии высаливателя, пример, хлорида натрия, причем экстракцию проводят при 25-35°С с добавлением ацетата свинца в количестве 5-8 масо% по отношению к мас:се анализируемого водного раствора, а в ка- честве органического растворителя используют смесь, содержащую н-гексило- вый спирт и тркбутилфосфат при следующем соотношении компонентов, мас.%:

.н-Гексиловый спирт 40-45

Трибутилфосфат. .

Способ осуществляется следующим образом.

0,5 л анализируемого водного раствора, содержащего резорцин -и пирокате хин подкисляют соляной кислотой до рН -, вводят высаливатель (например, хлорид натрия), ацетат свинца и 50 мл смеси н-гексилового спирта и ТВФ, встряхивают на вибросмесителе до достижения межфазного равновесия (Ю мин при 25-35°с.

Для нахождения степени извлечения после расслаивания фаз отделяют орга- нический слой от водного и анализируют на содержание резорцина фотометрическим методом по известной- реакции с диазотировайной сульфаниловой кислотой.-

По известному способу 0,5 л подкисленного соляной кислотой до рН 2 водного раствора5 содержащего резорцин, встряхивают при 20 С с 50 мл органического растворителя, содержа- щего 80 мол,% ТБФ и 20 мл октана. После расслаивания фаз опр еделяют полноту извлечения резорцина фотометрически по реакции с диазотированной .сульфаниловой кислотой. Степень извлечения резорцина 88,9%.

Пример 1. Способ осуществляется при соотношении объемов водной и органической фаз 10:1. К 0,5 л

,

Q 5

Q

5

анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас.% ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас. н-гексилового спирта и 58 мас.% ТБФ), нагревают до 30°С и встряхивают на вибросмесителе: в течение 10 мин. После расслаивания фаз отделяют органический слой от водного и анализируют на содержание резорцина фотометрическим методом по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Степень извлечения резорцина 96%. , .

II р и м е р 2. К 0,5 л аяализируе- мого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас.% ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.% н-гек- сшЮвого спирта и 58 мас.% ТБФ), нагревают до 20° С и далее аналогично примеру 1. Степень извлечения резорцина 94%.

П р и м е р 3. К 0,5 л анализируемого водного.раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас.% а.цетата свинца, 50 мл органического растворителя (42 мас.% н-гексилового спирта и 58 мае..% ТБФ), нагревают до 25 С и далее аналогично примеру I. Степень извлечения резорцина 96%.

Пример4, К0,5л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас.% ацетата свинца, 50 мл органи ческого растворителя (42 мас.% н-гек- снлового спирта и 58 мас.% ТБ;Ф), нагревают до и-далее аналогично . примеру 1. Степень, извлечения резорцина 96%.

Дальнейшее увеличение температуры экстракции нецелесообразно, так-как возрастает летучесть органического растворителя, чтр приводит к йзме.не- нию объема органической фазы.

Пример 5.КО,5л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид нат рия и соляную кислоту до рН 2, вводят 5 мас.% ацетата свинца и далее аналогично примеру 1. Степень извлечения резорцина 96%. .

Приме р-6, К 0,5 л анализируе- ого раствора, содержащего резорцин . и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2,.вводят g

8мас.% ацетата свинца и далее аналогично примеру 1.

П р и м е р 7, К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид нат- ю рия и соляную кислоту до рН 2, вводят

9мас,% ацетата свинца и далее аналогично примеру 1. Степень извлечения 95,5%..

Приме р 8. К 0,5 л анализируе- 15 кого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 4 мас.% ацетата свинца и далее aHano - гично примеру 1. Степень извлечения 20 может быть получена более 96%, однако при этом, так как ацетата свинца неостаточно для осаждения пирокатехина, он извлекается органическим растворителем одновременно с резорцином. 25

П р и м е р 9. К О,5 л анализируемого ра.створа, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия

и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 мас,% ацетата свинца, 50 мл органи- ЗО ческого растворителя (40 мас,% н-гек- силового спирта и 60 мас.% ТБФ)и даее аналогично примеру 1.

П р и м е р 10. К 0,5 л анализируемого раствора, содержащего резорцин и пирокатехин, добавляют хлорид натрия и соляную кислоту до рН 2, вводят 6 ма с.% ацетата свинца, 50 мл органического растворителя (45 мас.% н-гекг силового спирта и 55 мас.% ТБФ) и 40 алее аналогично приме ру I . .

Использование органического растворителя с содержанием компонентов , выходящих .за пределы указанного интервала, приводит к с нижению сёлекг. 45

35

тивности и-Ьтепени извлечения резорцина.

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов извлечения резорцина приведена в таблице.

Как видно из сравнительной характеристики известного и предлагаемого способов и из экспериментальных данных (примеры 1-10), применение предлагаемого способа не только позволяет увеличить на степень извлечения резорцина, сократить в 2 раза продолжительность экстракции и объем затрачиваемого органического растворителя (в условиях извлечения резорцина), но и позволяет извлекать резорцин в присутствии пирокатехина за счет введения в анализируемый раствор ацетата свинца, образующего с пирокатехином труднорасТво- римое соединение - известный способ не обеспечивает селективности извлечения резорцина. :

Формула изобретения

Способ извлечения резорцина из его водных растворов, содержащих пи-. рокатехин, экстракцией органическим . растворителем, содержащим тррбутил- фосфат,в присутствии высаливателя - хлорида натрия, отличающий- с я .тем, что, с целью повьшения селективности и степени извлечения ре-- зорцина, экстракцию проводят при 25- .с добавлением ацетата свинца s количестве 5-8 мас.% по отношению к массе водного раствора, а в качестве органического растворителя используют смесь, содержащую, мас.%:

н-Гексиловый спирт. - Трибутилфосфат

40-45 55-60

Степень извлечения резорцина при однократной экстракции и 10-кратном концентрировании %

Число последовательных экстракций, необходимое для практически полного (95-97%) извлечения резорцина

Объем органического растворитля, необходимый для 96%-ного извлечения резорцина из 0,5 л анализируемого раствора, мл

Продолжительность операций

при достижении 96%-ного

извлечения резорцина, мин

Максимальная кратность конценрирования при одноразовой экстракции в условиях практички полного извлечения резорцина .