Изобретение относится к .аналитической химии, в частности к определению поверхностно-активных веществ (ПАВ) в тЬхнологических растворах производства х имических вол окон и других производств, использующих ПАВ.
Цель изобретения - повышение точности и расширение круга анализируемых поверхностно-активных веществ (ПАВ).
На чертеже представлены вольт-амперные кривые при восстановлении фосфорно- вольфрамовой кислоты.
Осаждение ПАВ проводят в кислой среде водным раствором гетерополикислоты, а конечная точка титрования определяется амперометрическим методом с использованием платинового электрода. Гетерополикислоты (ГПК) при восстановлении на микроплатиновом электроде дают волну предельного тока, которая линейно возрастает с ростом концентрации кислоты.
Добавление ПАВ (ОП-10, ОС-20, син- танол, ПЭГ с различной молекулярной массой от 300 до 40000) пливодит к уменьшению вмсоты предельного тока, которое пропорционально содержанию вводимого ПАВ. При обратном введении кислоты в раствор, содержащий ПАВ, волны предельного тока (ток при амлерометриче- ской индикации) появляются лишь после того, как ПАВ полностью прореагируют с вводимой кислотой. В качестве фоновых электролитов можно использовать 0,1-0,2 М растворы HCI, H2S04, Na2S04 + H-SO/j, Стандартные растворы гетерополикислот готовят по точной навеске после установления в них содержания воды с использованием реактива Фишера. Интервал концентраций кислот определялся содержанием ПАВ в исследуемых объектах и составлял 0,005-0,02 М. Объектами анализа были модельные растворы ПАВ в воде в виде 0,1СП00
со
ю ю
1,0%-ных растворов ОП-10, ОС-20. синта- нол, ПЭГ с различной молекулярной массой от 300 до 40000, а также технологические растворы производств химических волокон, содержащие диметилацетамид, диметилфор- мамид, диметилсульфоксид и другие азот- и серосодержащие соединения. Индикация конечной точки титрования проводилась ампе- рометрическим способом при .постоянном потенциале на площадке предельного тока. Снятие вольтамперных кривых проводилось на полярографе ПУ-1.
П ри м е р 1. В 0,1 М раствор HCI вводят 20 мкл модельного 0,1%-ного .раствора ОП-10. Проводят амперометрическое тит- рование 0.005М раствором фосфорновольф- рамовой кислоты. Концентрацию ПАВ находят из градуировочного графика зависимости объема кислоты от содержания ПАВ. Данные анализа приведены в.таблице.
Пример 2. В 0,2 М раствор серной кислоты вводят 20 мкл модельного О J %-но- го раствора ОС 20. Далее как в примере 1 (фосфорномолибденовая кислота),
П р и м е р 3. В 0,2 М раствор HCI вводят 20 мкл модельного 0,1 %-ного раствора син- танола. Далее как в примере 1 (кремний- вольфрамовая кислота).
Пример 4. 0,1 М раствор серной кислоты вводят 20 мкл модельного 0,1% раствораЛЭГ(). Далее как в примере 1 (кремниймолибденовая кислота).
.Пример 5, В 0,1 М раствор N32S04 + 0,1 М H2S04 вводят 20 мкл модельного 0,1%-ного раствора ПЭВ (). Далее как в примере 1.
Пример 6. В 0,1 М раствор серной кислоты вводят 20 мкл модельного 0,1 %-ного раствора ПЭГ (). Далее как в примере 1 (фосфорновольфрамовая кислота).
П р и м е р 7. В 0,2 М раствор HCI вводят 20 мкл модельного раствора ПЭГ(М 40000) 0,1 %-ного раствора. Далее как в примере 1 (фосфорномолибденовая кислота).
Пример 8. Отбирают 20-50 мл технологического раствора, содержащего 10- 40% сульфатов (сульфат натрия и серная кислота) и ПЭГ-35 (). Проводят амперометрическое титрование 0,02-0,01 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты. Далее как в примере 1.
Результаты определений содержания ПАВ в водных растворах приведены в таблице.
Способ позволяет определять ПЭГ в широком интервале молекулярных масс. Время анализа не превышает 20 мин.
Формула изобретения
1.Способ определения поверхностно- активных веществ путем осаждения их раствором гетерополикислот с электрохимической индикацией конечной точки титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения круга анализируемых поверхностно-активных веществ, их осаждение проводят 0,005-0,02 М водным раствором гетерополикислоты, а конечную точку титрования определяют амперо- метрическим методом с использованием платинового электрода.
2.Способ по п.1 .отличающийся тем, что в качестве гетерополикислоты используют фосфорновольфрамовую, фосфор- номолибденовую, кремнийвольфрамовую, кремниймолибденовую кислоты.
1,мкА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения диметилацетамида | 1990 |
|
SU1704067A1 |
| Способ определения микроколичеств кремния | 1989 |
|
SU1770844A1 |
| Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ | 1986 |
|
SU1330558A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (ВАРИАНТЫ) | 1994 |
|
RU2131409C1 |
| КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ТОПЛИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2016 |
|
RU2612688C1 |
| Способ определения фосфорно-вольфрамовой кислоты | 1989 |
|
SU1686344A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛАЛЯ | 2004 |
|
RU2261857C1 |
| Способ количественного определения каталина-бактерицида | 1987 |
|
SU1518793A1 |
| Способ определения полиэтиленгликолей в неионогенных поверхностно-активных веществах | 1985 |
|
SU1286991A1 |
| КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ТОПЛИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2016 |
|
RU2698475C1 |
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ПАВ в технологических растворах производства химических волокон. Цель изобретения - повышение точности и расширение круга анализируемых ПАВ. Цель достигается тем, что ПАВ осаждают 0,005-0,02 М водным раствором гетерополикислоты (фосфорновольфрамовая, фосфорномолибденовая, кремнийвольфрамовая, кремниймолибденовая). Конечную точку титрования определяют амперометрическим методом с использованием платинового электрода. Возможно определение также ДМСО, ДМА, азот- и серосодержащих соединений. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
