Данное изобретение относится к области получения продуктов, которые могут быть использованы в синтезе стабилизаторов для пластмасс, а также в качестве фунгицидов.
Известен способ получения алкилированных 3 ядро нитрофенолов алкилированием /г-нитрофенолов в 80-вбо/о-ной серной кислоте вторичными спиртами, например изопропиловым, с последующим извлечением продуктов реакции органическим растворителем.
С целью расширения сырьевой базы для алкилирующих агентов, предлагается способ получения алкилированных в ядро нитрофенолов, состоящий в том, что в качестве алкилирующего агента используют диизопропиловый эфир. Диизопропиловый эфир легче получить безводным, чем изопропиловый спирт- при алкилировании выделяется вдвое меньще воды, что облегчает повторное использование серной кислоты.
Пример 1. Получение 4-нитро-2,6-диизопропилфенола.
0,1 моль /г-иитрофенола (13,9 г) растворяют в 116 мл 858/1 -ной HsSOj, нагревают до 78- 80°С и при энергичном перемешивании добавляют пебольши.ми порциями 0,15 моль (15,3 г) сухого диизопропилового эфира. После добавления всего диизопропилового эфира массу перемешивают 5 час при 80°С. Для извлечения продукта реакции сернокислотный слой экстрагируют дважды по 150 м.г дихлорэтаном или бензолом, экстракт промывают водой, 100 мл Зо/о-ного раствора аммиака (для удаления незначительного количества п-нитрофенола и моноалкилированного продукта) и 300 мл БО/О-НОГО раствора NaOH. Щелочной раствор отделяют и подкисляют до слабокислой реакции уксусной кислотой (вместо уксусной кислоты можно применять соляную или серную, но продукт при этом получают менее чистым). Выделяют 15,1 г светло-желтого продукта ( от теоретического), т. пл. 118-119°С.
Сернокислотный слой после соответствующего укрепления можно использовать для алкилнрогвання следующей порции /г-нитрофенола.
Пример 2. Получение 2-иитро-4-изопропилфенола.
0,1 моль о-нитрофенола растворяют в 100 ж./г 85%-ной H2SO4 и при 60°С в теченпе 30 мин добавляют 0,06 моль диизопропилового эфира. Смесь перемешивают при 75-80°С 5 час, после чего продукты алкилирования экстрагируют дважды ио 150 мл дихлорэтаном. Дихлорэтановый экстракт промывают водой, отгоняют дихлорэтан, затем о-нитрофенол с водяным паром ц как только начнет выделяться масло, не кристаллизующееся в холо3Получают 2-нитро-4-изопропилфенол (в оттонной колбе остается небольшое количество диалкилированного продукта). п ,. Предмет изобретения Способ получения алкилированных в ядро нитрофенолов алкилированием орто- и пара4нитрофенолов в 80-85о/о-ной серной кислоте при нагревании с последующим извлечением целевого продукта органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в кач;стве алкилирующего агента применяют диизопропиловый эфир.
