Данное изобретение относится к области получения продуктов, которые могут быть использованы в производстве промежуточных продуктов для красителей, в производстве стабилизаторов для пластмасс, в производстве синтетических душистых веществ, а также в качестве препаратов, лабораторного назначения. Предлагаемый способ получения алкилированных в ядро эфиров орто- и паранитрофенолов состоит в том, что эфиры орто- и паранитрофенолов подвергают алкилированию вторичными спиртами в 80-Эбо/о-ной серной кислоте при температуре О-80°С с последующим извлечением продуктов реакции из сернокислотного слоя органическими растворителями. Отработанная серная кислота после соответствующего укрепления используется для следующих операций алкилирования. Продукты алкилирования разделяют комбинацией разгонки под вакуумом с кристаллизацией из органического растворителя. Пример 1. Получение 4-нитро-2-изопропиланизола. вают до 80°С и при этой температуре добавляют в течение 30 мин 0,25 моль безводного изопропилового спирта, перемешивают при 80°С 4 час, охлаждают до 60°С и экстрагируют дважды по 50 мл дихлорэтаном. Дихлорэтановый экстракт промывают водой, 3 /о-ным раствором щелочи (или Зо/о-ным раствором соды), затем водой. После разгонки под вакуумом получают 73,5% продукта с т. кип. 156-157°С (7 мм рт. ст.). При охлаждении продукт кристаллизуется. Кристаллизацией из метанола получают почти бесцветные кристаллы с т. пл. 33-34°С. Пример 2. Получение 2-нитро-4-изопропиланизола. 0,1 моль о-нитроанизола растворяют в 150 мл 940/о-ной H2SO4, постепенно добавляют 0,25 моль изопропилового спирта, массу перемешивают 4 час и оставляют на 16 час. Затем перерабатывают так, как описано в примере 1. После разгонки в вакууме (или отгонки с водяным паром) получают 54о/о (от теоретического) продукта в виде желтого масла с nJ 1,5352, т. кип. 131 -132°С (5мм рт. ст.). Окислением СгОз получают З-нитро-4метоксиацетофенон с т. пл. 95°С, чем доказано строение продукта алкилирования. 3 В таблице приведены свойства и выход продуктов
Эмпирическая
Нитроэфир формула 4 алкилирования эфирен нитрофенолов.
4-Нитро-2-изопропиланизол 4-Нктро-2-изо11ропилфенетол 4-Нитро-2-циклогексиланизол 2-Нитро-4-изопропиланизол 2-Нитро-4-циклогексиланизол ) Выделен отгонкой с водяным дующей кристаллизацией остатка
Предмет изобретения
Способ получения алкилированных в ядро эфиров орто- и паранитрофенолов, отличающийся тем, что эфирны орто- и паранитрофенолов,подверг ают алкилированию вторичныиослеми спиртами в 80-Эбо/о-ной серной кислотепри температуре О-80°С с последуюпщм извлечением продуктов реакции из сернокислотного слоя органическими растворителями. паром непрореагировавшего о-нитроанизола с из петролейного эфира.
