Газовый хроматограф Советский патент 1991 года по МПК G01N30/46 

Изобретение относится к области газовой хроматографии и может найти применение для анализа микропримесей веществ в газах и, в частности, для контроля содержания микропримесей вредных веществ в воздухе.

Цель изобретения - упрощение конструкции, уменьшение энергопотребления и повышение надежности работы.

На фиг.1 изображена принципиальная схема газового хроматографа; на фиг.2 - хроматограмма анализа микропримесей н- спиртов Ci-Cs в гелии, полученная на макете хроматографа.

Хроматограф содержит две параллельно установленные форколонки 1 и 2, выполненные в виде капилляров из нержавеющей стали. На выходе каждой форколонки 1 и 2 установлены испарители 3 и 4, соединенные через постоянные пневмосопротивления 5 и 6 с трубопроводом 7 для подачи анализируемого газа. Хроматограф содержит также основную разделительную колонку 8, на входе которой установлен трехходовой двухпозиционный кран-переключатель 9, переключаемые входы которого соединены с выходами форколонок 1 и 2. Выходы фор- колонок 1 и 2 соединены также с переключающимися входами трехходового двухпозиционного крана 10,выход которого соединен с побудителем 11 расхода анализируемого газа. Хроматограф имеет два трубопровода 12 и 13 для подачи газа-носителя, соединенных через управляемые запорные клапаны 14 и 15 с испарителями 3 и 4, установленными на входах форколонок 1 и 2, На выходе основной разделительной колонки 8 установлен детектор 16, например, пламенно-ионизационный детектор. В варианте выполнения устройства (фиг.1) форколонки 1 и 2 и основная разделительная колонка 8 установлены в общем термостате 17. Испарители 3 и 4, а также пневмосопротивления 5 и 6 и трубопровод 7 для подачи анализируемого газа также поддерживаются при одинаковой температуре, исключающей адсорбцию анализируемых микропримесей на стенках этих элементов. При этом трубопровод 7 выполняется из инертного материала, например из гибкого кварцевого капилляра с внешним полимерным покрытием. Все внутренние коммуникации, контактирующие с анализируемым газом на пути его прохождения от трубопровода 7 до форколонок 1 и 2 выполнены из стекла либо из остеклованной нержавеющей стали. Испарители 3 и 4 снабжены системой 18 для ввода дозированного количества растворителя. В частном случае это может быть

шприц, обычно применяемый в газовой хроматографии для ввода жидких проб в испаритель хроматографа. Для обеспечения работы хроматографа в автоматическом режиме система 18 для ввода дозированного количества растворителя может быть выполнена на базе автомата-дозатора шпри- цевого типа.

П р и м е р. В качестве макета хроматог0 рафа использовался капиллярный газовый хроматограф Биохром 1, в котором в качестве капиллярной колонки использовалась трубка из нержавеющей стали длиной 6 м и внут- оенним диаметром 0,45 мм. Это трубка

5 выполняла одновременно функции форколонки и основной разделительной колонки. Газ-носитель (гелий), подаваемый от газового блока в испаритель хроматографа, предварительно насыщали при комнатной

0 температуре парами смеси н-спиртов. Поток газа-носителя, насыщенный парами спиртов, пропускали через указанную трубку из нержавеющей стали со скоростью 1,0 мл/мин в течение 2 мин. Затем сатурй5 тор отключали от колонки и пропускали через нее чистый газ-носитель (гелий) со скоростью 1 мл/мин. Температура колонки (трубки из нержавеющей стали) составляла 70°С. Температуру испарителя поддержива0 ли 160°С, а детектора (ПИД) - 140°С. После стабилизации нулевой линии детектора в испаритель вводилли 12 мкл дистиллированной воды. Коэффициент деления потока на выходе из испарителя составлял 17100

5 (1 ч. потока поступает в колонку, а гаО ч. сбрасывалось в атмосферу). Пары растворителя (дистиллированной воды), введенные в колонку десорбировали адсорбированные ранее на внутренних ее стенках молекулы

0 спиртов и в процессе их перемещения вдоль колонки произошло их полное разделение. На фиг.2 представлена хроматогрэмма разделения смеси спиртов Ci-Cs (метанол, этанол, пропанол, бутанол и пентанол),

5 полученная при описанных выше условиях эксперимента.

Таким образом, газовый хроматограф позволяет анализировать микропримеси веществ в газах с предварительным их адсор0 бционным концентрированием в поочередно работающих форколонках. При этом десорбция сконцентрированных микропримесей осуществляется путем ввода растворителя в испаритель и образования в

5 нем перегретых паров растворителя, что резко упрощает конструкцию газового хроматографа, уменьшает его габариты, вес и энергопотребление. В газовом хроматографе обеспечивается возможность использования капиллярных колонок, что также

уменьшаются габариты и сокращается время анализа.

Формула изобретения

1. Газовый хроматограф, содержащий две параллельно установленные форколон- ки, входы которых через постоянные пнев- мосопротивления соединены с трубопроводом для подачи анализируемого газа, основную разделительную колонку, вход которой соединен с выходами форко- лонок, два трубопровода для подачи газа носителя, соединенные с входами форколо- нок и снабженные управляемыми запорными клапанами, детектор, установленный на выходе основной разделительной колонки, побудителя расхода анализируемого газа и испарители, установленные на входах фор0

5

колонок, отличающийся тем, что, с целью уменьшения энергопотребления и повышения надежности работы, в него введены трехходовый двухпозиционный кран- переключатель потока, установленный на входе основной разделительной колонки и соединенный с выходами форколонок, и второй трехходовой двухпозиционный кран-переключатель, два переключаемых входа которого соединен с выходами форко- лонки, а выход - с входом побудителя расхода анализируемого газа, испарители снабжены системами ввода растворителя. 2. Хроматограф по п. 1, отличающийся тем, что форколонки и основная разделительная колонка выполнены в виде пустых капилляров из материала, адсорбирующего анализируемые микропримеси, и установлены в едином термостате.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение для анализа микропримесей веществ в газах, в частности для контроля содержания микропримесей вредных веществ в воздухе. Целью изобретения является упрощение схемы, уменьшение энергопотребления и повышение надежности работы. Газовый хроматограф содержит две параллельно установленные форколонки 1 и 2, выполненные, в частности, в виде пустых капилляров из материала, адсорбирующего анализируемые микропримеси, например из нержавеющей стали. На выходах форколонок установлены испарители 3 и 4, соединенные с трубопроводом 7 для подачи анализируемого газа. Выходы форколонок соединены с входами двухпозиционного крана-переключателя 9, установленного на входе основной разделительной колонки 8, и с входами трехходового двухпозиционного крана 10, соединенного с побудителем 11 расхода анализируемого газа. На выходе основной разделительной колонки 8 установлен детектор 16, например пламенно-ионизационный. В каждом цикле работы в одной из форколонок происходит адсорбционное концентрирование микропримесей вещества, содержащихся в анализируемом газе, одновременно в другой форколонке осуществляется процесс десорбции микропримесей, сконцентрированных в предыдущем цикле, а в основной разделительной колонке - их разделение, Десорбция сконцентрированных микропримесей осуществляется путем ввода в форколонку перегретых паров растворителя без использования импульсного нагрева. Предусмотрено выполнение основной разделительной колонки в виде пустого капилляра, а также размещение ее и форколонок в едином термостате. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. СХ 00 Ю 00 N i