Способ экстракционно-фотометрического определения свинца Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения свинца в природных и технических объектах, например в сплавах.

Цель изобретения - повышение селективности анализа и расширение круга анализируемых объектов.

Пример 1. Определение свинца в сплаве М 223Х.

Навеску сплава 12,5 мг помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 12,4 мл концентрированной азотной кислоты и соляной кислоты до концентрации 0,1 М. После растворения сплава в раствор доводят до метки 5 мл полученного раствора помещают в

делительную воронку, добавляют 2,5 мл 0,005 М раствора дициклогексил-18- краун-6 в хлороформе и экстрагируют 1 мин.

Органическую фазу отделяют и. фильтруют через бумажный фильтр. Затем отбирают 1,2 мл экстракта и добавляют 0,8 мл хлороформа, содержащего 0,002 мас.% дитизона, триг/та- ноламин и этанол. В экстракте содержание триэтаноламина составляет 0,5 мас.%, содержание этанола 2,5%, Измеряют оптическую плотность экстракта при 514 нм относительно раствора холостого опыта (вместо экстракта берут чистый хлороформ). В образСП

О

о

00

це найдено 0,68 + 0,05% свинца (ат тестованное содержание 0,69%).

П р и м-е р 2. Определение свинца в сплаве на основе железа и меди в проточно-инжекционной системе.

5 мг сплава растворяют, как описано в примере 1. Применяют следующий режим работы проточно-инжекционной системы: скорость потока носителя (вода) 2,5 мл/мин, скорость потока экстрагента (0,005 М раствор дицик- логексил-18-краун-6 в хлороформе) 0,8 мл/мин, скорость потока реагента (состава дитизона - 0,002%, триэта- ноламина 0,4, этанола 2,5) Оа4 мл/мин длина экстракционной спирали 200 см, длина реакционной спирали 30 см объем кюветы детектора 18 мкл ( см) В поток носителя инжектируют порции стандартных растворов объемом 500. мкл затем такой же объем анализируемого раствора.

Измерения проводят на проточно- пнжекцнонном анализаторе ФИАСтар - 5020 фирмы Текатор (Швеция),

В образце найдено 1„33+0,05% свинца (аттестованное содержание составляет 1,37%). В известном способе необходимо предварительно отделять же- пезо, так как оно мешает определению свинца.

ПримерЗ, Определение свинца в почвенной вытяжке.

Определение проводят, как в при- мере 1. Соляную кислоту вводят до концентрации 0,5 М, азотную до концентрации 5 М, триэтаноламин до Концентрации 0,75% и этанол до концентрации 5%.

В вытяжке найдено 2,46±0,07% свинца (известным методом обнаружено 2,45±0,16%).

На графике представлены данные по влиянию концентрации соляной кислоты на аналитические сигналы, получаемые от 1 мгк/мл свинца (кривая 1), 10 мкг/мл ртути (кривая 2) и 100 мкг/мл серебра (кривая 3).

В таблице 1 представлены данные по селективности определения предлагаемым и известным способом.

В табл.2 представлены данные, подтверждающие выбор трйэтанолами- ма и этанола.

Предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения свинца, что дает возможность расширить круг анализируемых объектов, например, проводить анализ сплавов на основе железа и меди без предварительного их отделения.

Формула изобретения

Способ экстракционно-фотометричес- кого определения свинца в природных и технических объектах, включающий введение в анализируемый азотнокислый раствор, крауи-эфира типа 18-краун-6, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее измерение оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа и расширения круга анализируемых объектов, в анализируемый раствор..предварителъ но вводят соляную кислоту до концентрации 0,)-0,5 М и азотную до концентрации J-5 М, а в экстракт вводят ди- тизон, триэтаноламин до концентрации 0,45-0,75 мас.% и этанол до концентрации 2,5-5,0 мас.% этанола.

Таблица)

Таблица2

0,2.

Изобретение относится к способам экстракционно-фотометрического определения свинца в природных и технических объектах. Способ включает предварительную экстракцию краун-эфирами типа 18-краун-6 из растворов, содержащих 1-5 М азотной кислоты и 0,1-0,5 М соляной, введение дитизона, триэтаноламина до концентрации 0,45-0,75%, этанола до концентрации 2,5-5,0% и последующее измерение оптической плотности. Определению не мешает 10000-кратное количество щелочных металлов, кальция, магния, кобальта, никеля, кадмия, марганца, железа и висмута, 1000-кратные количества серебра, стронция, цинка, меди и алюминия, 10-кратные ртути, 5-кратные талия. 1 ил., 2 табл.

o,scurf,n