Способ определения алкилсульфатов в водных растворах Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения суммы алкилсульфа- тов в минерализованных водах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

П р и м е р 1. Построение градуировоч- ного графика для определения алкилсульфа- тов с красителем бирюзовым (хлоридом 2,6-дифенил-4-(4-диметиламиностирил) тиа- пиридилий.

В делительную воронку помещают 20 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10 М раствора красителя бирюзового (краситель растворяется в смесь этанол - ацетон), 0,5-3,5 мл 5.105 М раствора доде- цилсульфата натрия, 10 мл толуола, экстрагируют 1 мин, водный слой сливают, а органический слой через комочек ваты фильтруют в кювету с толщиной поглощающего слоя см. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при длине волны нм. Под- чинимость закону Бугера-Ламберта-Бера

наблюдается в интервале концентраций ал- килсульфатаотО,25. 1,8. 10мл экстракта (7-55 мкг ДДС в 10 мл экстракта).

П р и м е р 2. Определение додецилсуль- фата натрия в минерализованной воде.

В делительную воронку помещают. 20 мл HCI, 0,5 мл М раствора красителя бирюзового, 1-5 мл пробы, содержащей 10-50 мкг ДДС (при необходимости исходную пробу разбавляют дистиллированной водой), добавляют 10 мл толуола, экстрагируют 1 мин, экстракт отделяют от водной фазы, фильтруют через вату в кювету с толщиной поглощающего слоя см, измеряют оптическую плотность при нм. По градуировочному графику находят содержание ДДС в минерализованной воде (22 г/л хлоридов). Результаты определения представлены в табл.1.

Как следует из данных табл. 1, относительная ошибка определения ДДС в минерализованной воде не превышает 5%,

П р и м е р 3. Определение суммы алкил- сульфатов в минерализованной воде.

О

XI ел XJ

JO

i

Определение суммы алкилсульфатов проводят аналогично примеру 2.

Результаты определения приведены в табл.2.

Для создания необходимой кислотности среды применяют HCI.

Влияние концентрации HCI на результаты определения ДДС (введено 29 мкг ДДС) представлены в табл. 3.

Данные табл. 3 показывают, что оптимальная кислотность среды 0,1 М Н(допустимый предел 0,08-0,12 М HCI.

Зависимость результатов определения ДДС от времени экстракции (введено 29 мкг ДДС) представлена в табл. 4.

Необходимое время экстракции 1 мин, увеличение времени экстракции не изменяет результата.

Влияние соотношения водной и органической фаз на эстракцию ДДС с красителем бирюзовым (введено 29 мкг ДДС, 10 мл толуола) представлено в табл. 5.

Допустимо изменение соотношения водной фазы к органической от 1:1 до 5:1, т.е. при экстракции 10 мл толуола изменение обьемз водной фазы от 10 до 50 мл не влияет на результаты определения, нет необходимости выдерживать постоянный объем водной фазы, как бывает с другими катионными реагентами,

В оптимальных условиях прямо пропорциональная зависимость (подчинимость закону Вера) оптической плотности от концентрации наблюдается в интеовале 7- 55 мкгв 10мл экстракта (0,25-10 7-1,8. в 10мл экстракта). Степень экстракции толуолом ассоциата ДДС- бирюзовый составляет 99%, т.е. при ведении анализа достаточно однократной экстракции.

Была выяснена возможность применения данной реакции для определения суммы алкилсульфатов с различной длиной углеводородной цепи. С этой целью снимают спектры поглощения ассоциатов доде- цйлсульфата,тридецилсульфата,

тетрадецилсульфата, гексадецилсульфата натрия с бирюзовым. Для всех исследованных соединений спектры поглощения оказываются идентичными. Прямолинейность градуировочных графиков наблюдается в одном и том же интервале 0,25.,8. М в 10 мл экстракта и гра- дуировочные графики практически совпадают (тангенсы угла наклона меняются незначительно). Алкилсульфаты с меньшей длинойуглеводороднойцепи

(CioHatOSOaNa) хуже взаимодействуют с бирюзовым, а алкилсульфаты с большей длиной углеводородной цепи (С18Нз7050з№) практически не растворяются в воде, поэтому в определяемую сумму на входят.

Для суммарного определения алкилсульфатов с длиной цепи от Cia до Ci6 необходимо выбрать стандарт, по которому можно строить градуировочный график и в пересчете на который можно рассчитывать содержание всех компонентов. Таким стандартным образцом выбран додецилсульфат

0 натрия (ДДС), так как его сравнительно легко можно выделить в чистом виде, определить степень чистоты, проверить устойчивость растворов в воде.

Было выяснено мешающее действие не5 ионогенных ПАВ, которые часто вместе с АПАВ применяются при заводнении пластов, на определение алкилсульфатов. Для проверки используют неионогенные поверхностно-активные вещества двух разных

0 классов: оксиэтилированный спирт ДС-10 и оксиэтилированный алкилфенол ОП-10.

Результаты испытаний представлены в таблице 6.

Излучают влияние компонентов пласто5 вых вод на экстракцию алкилсульфатов, а именно хлоридов натрия, кальция и магния. Большее количество НПАВ плохо влияет на расслоение водной и органической фаз. Введение 2000 мг хлорида натрия, 500

0 мг хлорида магния и кальция не влияет на экстракцию самого красителя и на определение алкилсульфатов. Увеличение содержания хлоридов выше предельного значения начинают завышать результаты

5 определения из-за увеличения экстракции самого реагента и увеличения оптической плотности холостой пробы. На анализе пластовых вод это уже не сказывается, так как проба воды, взятая на анализ, резко содер0 жит более 2000 мг NaCI и 500 мг CaCl2 и MgCl2.

В табл. 7 приведены сравнительные характеристики основных параметров известного и предлагаемого способов

5 определения алкилсульфатов.

Как следует из табл. 2, определение суммы алкилсульфатов по додецилсульфату возможно с ошибкой определения 5%. Формула изобретения

0 Способ определения алкилсульфатов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы красителем, экстракции органическим растворителем и фотометри- роьанием экстракта, отличающийся

5 тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, обработку ведут в среде 0,084), 12 . М соляной кислоты, в качестве красителя используют хлорид 2,6-дифенил-4-(4-диме- тиламиностирил) тиапирилия и в качестве растворителя используют толуол.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения алкилсульфа- тов в водных растворах. Цель - упрощение и ускорение анализа. Его ведут обработкой пробы в среде 0,08-0,12 М соляной кислоты красителем-хлоридом 2,6-дифенил-4-(4-ди- метиламиностирил-тиапирилия с последующим экстрагированием толуолом и фотометрированием экстракта. В этом случае ошибка определения около 5% при времени проведения анализа 30 мин и степени однократной экстракции 99% против 120 мин и 84% в известном случае. 7 табл.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5

Вводимый компонент

ДС-10 ОП-10

NaCI MgCl2

CaCl2

Предельное количество компонента которое не мешает оп

ределению 107М)

25 кратный избыток по отношению к ДДС

25 кратный избыток по отношению к ДДС

2000 мг

500 мг

500 мг

ч -

Метиленовыи синий 10-ЮОмкгв 50 мл экстракта

рН 10-11 боратныи буфер Хлороформ 6

84

В литературе данных нет

В литературе данных НРТ

Соотношение должно строго вьщерживаться

Таблица 6

Таблица

Бирюзовый

7-55 мкгв 10мл экстрак (0,25 10- 1,8 Ю- М) 0,1 М соляная кислота

Толуол 1

0,5

99

Возможно определение

Не мешают в 25-кратном избытке

Соотношение может меняться от 1:1 до 1:5