Способ количественного определения серы в растениях Советский патент 1991 года по МПК A01G7/00 

Изобретение относится к сельскому хозяйству, к химическим способам определения содержания серы в растениях и может быть использовано в областях народного хозяйства, где необходимо проводить анализ растительных объектов на содержание питательных веществ.

Известен способ количественного определения серы в растениях, заключающийся в сжиг ании навески в кварцевой пробирке с бертолетовой солью над газовой горелкой (окисление серы), фильтровании, осаждении сульфатов хлористым барием и определении серы в растворе весовым или объемным (с металлоиндикатором нитхромазо) способами.

Известен также способ, основанный на извлечении и переводе в сульфаты содержащейся в растительном материале (в органической форме) серы путем озоления ее смесью азотной и хлорной кислот, осаждении сульфатов хлористым барием и турби- диметрическим определением их в виде взвеси сульфата бария. В качестве стабилизатора взвеси используют глицерин.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ, пригодный для массового анализа, безопасный для аналитика, хорошо воспроизводимый, за- , ключающийся в обработке навески раствором азотнокислого магния с настаиванием 18-20 ч, нагревании на песчаЮ СО

ной бане до появления белых пятен на вздувшейся массе, прокаливании при t 520°С в течение 40-45 мин, растворении золы, получении суспендированного осадка и измерении его оптической плотности на спектрофотометре. Для стабилизации осадка используют гуммиарабик.

Однако по известному способу нагревание образца на песчаной бане не регламентировано ни температурой, ни временем, а только визуально до белых пятен на вздувшейся массе. Температура на песчаной бане может подниматься до 400°С.

Бурное окисление в таких условиях, выражающееся вздутием содержимого стаканчиков, может привести к выползанию образца, а следовательно, возможны потери серы.

Из-за длительного (18-20 ч) настаивания анализ не может быть выполнен в один день.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Заменено нагревание на песчаной бане без регуляции температуры и времени, а только с визуальным окончаниэм до белых пятен на вздувшейся массе, на равномерное нагревание в течение при t 160°C (возможны режимы 140°С - 3 ч и 180°С - 2,5 ч) в сушильном шкафу. Это более мягкий процесс нагревания по сравнению с известным способом.

Вместо 18-20-часового взаимодействия образца с раствором азотнокислого магния и с учетом более низкой температуры нагревания в сушильном шкафу увеличено время прокаливания образца при температуре 520°С на 15-20 мин. Как показали анализы, прокаливание о течение 40- 45 мин не обеспечивало полного озоления образца и содержание серы было заниженным. Оптимальным оказалось время 55-60 мин, дальнейшее же увеличение времени прокаливания было излишним.

Заменяют гуммиарабик 0,5%-ным поливиниловым спиртом или 1-минутным взбалтыванием.

Пример. Навеску 0,25-0.5 г растительного сырья в фарфоровых тиглях тщательно перемешивают с 4 мл водного раствора Мд(МОз)2.6Н20, нагревают в сушильном

шкафу в течение 2 ч при температуре 160°С, помещают в слабо нагретый муфель, постепенно нагревают и при температуре 520°С прокаливают в течение 55-60 мин, охлаждают. Приливают 25 мл 2н HCI для растворения и нейтрализации золы, перемешивают. Растворы переносят в мерные колбы на 50 мл, тигли несколько раз промывают водой. Мерные колбы доводят до метки, перемешивают, затем фильтруют через плотный

фильтр. 10 мл фильтрата вливают в колбу на 25 мл, добавляют 1 мл 5%-ного хлоргидрата гидроксиламина (чтобы убрать железо, мешающее окрашиванию), 1 мл 0,5%-ного поливинилового спирта и 250 мг ВаС12. Доводят

до метки взбалтывают точно 1 мин и на фотоэлектроколориметре (синий фильтр, кювета 10 мм) определяют оптическую плотность раствора. При пользовании спектрофотометром длина волны 460 нм,

чувствительность 4.

Содержание серы определяют по калибровочному графику. При исключении поливинилового спирта встряхивают всего 2 мин.

Фор мула изобретения

1.Способ количественного определения

серы а растениях, включающий обработку

навески образца раствором азотнокислого

мажия, нагревание и прокаливание навески. растворение золы, добавление к полученному раствору хлористого бария и измерение оптической плотности полученной суспензии, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, нагревание навески производят непосредственно после обработки раствором азотнокислого магния при температуре 140-180°С в течение двух-трех часов, а прокаливание ведут в течение 50-60

мин.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что в полученную суспензию вводят поливиниловый спирт.

Изобретение относится к сельскому хозяйству, к химическим способам определения содержания серы в растениях и может быть использовано в областях народного хозяйства, где необходимо проводить анализ растительных объектов на содержание питательных веществ. Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Способ включает обработку навески образца раствором азотнокислого магния, нагревание навески при 140-180°С в течение 2-3 ч, прокаливание в течение 50-60 мин, растворение золы, добавление к полученному раствору хлорида бария и измерение оптической плотности полученной суспензии, 1 з.п ф-лы. КЛ