Способ определения содержания нелетучих веществ в растворе Советский патент 1991 года по МПК G01N7/00 G01N25/02 

w

Ё

Изобретение относится к способу определения содержания нелетучих веществ в растворах и позволяет осуществлять экспрессный, высокочувствительный анализ широкого круга объектов, например красителей в хладоне. Согласно способу в рабочую емкость, соединенную с дополнительной емкостью с помощью капилляра, подают анализируемую жидкость до заполнения капилляра жидкостью. В рабочей емкости увеличивают давление до величины, превышающей давление капиллярных сил. Осуществляют вакуумирование дополнительной емкости до момента начала появления пульсаций давления в этой емкости. Измеряют частоту пульсаций, и по калибровочному графику зависимости частоты пульсаций от концентрации нелетучего вещества в растворе определяют искомую концентрацию нелетучего вещества.

Изобретение относится к аналитической химии и может применяться для анализа растворов на содержание в них нелетучих веществ.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения, сокращение времени анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

В рабочую емкость, соединенную с дополнительной емкостью посредством капилляра, подают жидкость с растворенными в ней труднолетучими веществами. Жидкость подают до заполнения капилляра жи дкостью. Увеличивают давление в рабочей емкости до величины, превышающей давление капиллярных сил в капилляре. Величину деления выбирают из условия

jrR4p K

i л-R

2 АС

f(AP+Pg)D.... „ 8 гж 1К v R

где R - радиус капилляра;

гж - вязкость жидкости;

Д Р - давление в рабочей емкости;

Рд-- капиллярное давление жидкости;

D - коэффициент диффузии паров жидкости;

Д С - градиент концентрации пара жидкости над зеркалом и в окружающей среде;

IK - длина капилляра;

РЖ - плотность раствора.

Осуществляют вакуумирование контрольной емкости до давления, при котором наблюдается пульсация давления в дополнительной полости. По калибровочному графику зависимости частоты пульсаций от концентрации определяемого растворенноО О

со

ел VI

го труднолетучего вещества в растворе определяют концентрацию при заданной частоте пульсаций.

Определяли концентрацию с/дана в хладоне-113 (судзн-бензолазобензол-/4- азо-1 /2-окси-иафталин-азокраситель). Рабочую и дополнительную емкости соединяли капилляром с диаметром 1,2 мкм. Объем дополнительной емкости составлял 10см . Рабочую емкость заполняли анализируемой жидкостью до заполнения капиллярного отверстия. Давление в емкости устанавливали равным 4 кгс/см2, давление в дополнительной емкости устанавливали равным 1 кгс/см2. При этом устанавливался поток жидкости через капилляр порядка 2,5 мг/с Осуществляли вакуумиро- аакие дополнительной емкости до начала появления пульсаций, при этом давление в этой емкости составляло 0,09 кгс/см2. По градуировочному графику по измеренной частоте пульсаций определяли концентрацию Судана в хладоне. Так, для 0,01 % раствора Судана в хладоне частота пульсаций равна 0,00833 Гц, а для концентрации 0,005% -0,00417 Гц.

Положительный эффект - повышение Чувствительности - обусловлен более высокой точностью регистрации аналитического

сигнала - измерение частоты вместо гравиметрического метода по известному способу. Экспрессность анализа возросла за счет исключения необходимости полного испарения легколетучей составляющей раствора. Расширение области применения обусловлено возможностью анализа ядовитых жидкостей и жидкостей, у которых упругость пара слабо отличается от упругости

пара растворенного вещества,

Формула изобретения Способ определения содержания нелетучих веществ в растворе, включающий подачу раствора в рабочую емкость и испарение

легколетучих составляющих, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, сокращения времени анализа, раствор подают в рабочую емкость, соединенную капилляром с

дополнительной емкостью, до заполнения полости капилляра увеличивают давление в рабочей емкости до давления, превышающего давление капиллярных сил, дополнительную емкость вакуумируют до давления,

при котором возникают пульсации давления в дополнительной емкости, измеряют частоту пульсаций давления в дополнительной емкости, по которой определяют концентрацию нелетучи:- веществ в растворе.