Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений Советский патент 1991 года по МПК G01N30/68 

(Л

С

Изобретение касается аналитического приборостроения, предназначено для детектирования преимущественно аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смесях веществ при их газохроматогрнфи-1 ческом разделении и может быть использовано при аттестации новых материалов с точки зрения их соответствия санитарно-гигиеническим нормам, а также в охране труда и окружающей среды. Цель изобретения - повышение чувствительности детектора при сохранении стабильности его при работе в воздушной среде. Детектор содержит коллектор ионов и эмиттер, выполненный из молибдена, поверхность которого покрыта слоем вольфрама толщиной 1Д5 мкм d 10 мкм.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, предназначено для высокочувствительного детектирования преимущественно аминов, гидразинов и их производных в воздухе и смесях веществ при их газохроматографическом разделении и может быть использовано при аттестации новых материалов с точки зрения их соответствия санитарно-гигиеническим нормам, а также в охране труда и окружающей среды.

Целью изобретения является повышение чувствительности детектора при сохранении его стабильности и расширение круга анализируемых веществ.

Поверхностно-ионизационный детектор содержит цилиндрический коллектор, внутри которого соосно размещен эмиттер ионов в виде спирали. Причем один из токоподводящих вводов эмиттера выполнен в виде цилиндра и установлен внутри спирали. Для изготовления эмиттера молибденовую проволоку отжигают в вакууме (гфи давлении 10 Па) в течение 1,5 - 2 ч при температуре -1500 К.

На отожженную заготовку наносят каким-либо образом (дуговое испарение, напыление и т.д.) соответствующий слой вольфрама. Затем производят окисление поверхностного слоя при температуре 800- 900 К на протяжении 20-30 мин в атмосфере кислорода или 40-50 мин в воздухе.

Детектор работает следующим образом.

На эмиттер подается положительный относительно коллектора потенциал 100- 200 В. Коллектор соединяется стокоизмери- тельным устройством. Эмиттер путем

СЬ

о

GJ СЛ GO Оч

пропускания через него электрического тока разогревается до определенной температуры. Через детектор пропускается воздух или инертный газ с парами анализируемого органического вещества. При попадании на поверхность эмиттера молекул органических веществ путем поверхностной ионизации образуются положительные ионы, которые собираются на коллектор.

Пример. Детектор, содержащий кол- лектор из нержавеющей стали с внутренним диаметром 4 мм, окисленный эмиттер из молибденовой проволоки длиной 170 мм, диаметром 0,3 мм с нанесенным до окисления слоем вольфрама d 5 мкм, изготов- ленный в виде спирали с диаметром витка 3 мм, и длиной 15 мм, цилиндрический молибденовый ввод диаметром 2 мм, отверстие для ввода анализируемого газа 1,5 мм, имел при температуре эмиттера 800 К и разности потенциалов 150 В ионизационную эффективность Е 0,25 по триэтилгэми- ну, т.е. более, чем в 10 раз большую Е известного детектора. При этом пороговая чувствительность детектора достигала г/л триэтиламина в воздухе и до г/с триэтиламина в смеях при их хро- матографическом разделении.

Использование предлагаемого устройства дает по сравнению с известными еле- дующие преимущества: увеличивает более, чем на порядок чувствительность детектирования, обеспечивая воспроизводимость определений, увеличивает рабочий диапазон температуры эмиттера, расширяя круг анализируемых веществ.

Благодаря этим преимуществам с помощью предлагаемого детектора можно производить качественный и количественный анализ ультраследовых примесей органических соединений, в т.ч. токсичных, физиологически активных, биогенного происхождения, что особенно важно для целей охраны окружающей среды, для идентификации веществ, определяющих характер запаха, для анализа веществ, выделяемых живыми организмами, для аттестации новых материалов с точки зрения их соответствия санитарно-гигиеническим нормам, для контроля чистоты лекарственных препаратов, для определения содержания некоторых канцерогенных веществ в воздухе, в пище и т.д.

Формула изобретения Поверхностно-ионизационный детектор органических соединений, содержащий эмиттер ионов, выполненный из молибдена, и коллектор ионов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектора при сохранении стабильности его работы при работе в воздушной среде, поверхность эмиттера дополнительно покрыта слоем окисленного вольфрама, толщина которого равна 0,5-10 мкм.