СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ АМИНОВ С МАЛОЙ УПРУГОСТЬЮ ПАРОВ Российский патент 1994 года по МПК G01N30/64 G01N27/62 

Изобретение относится к газовому анализу, предназначено для регистрации следовых количеств труднолетучих аминов в различных средах и может быть использовано для решения задач охраны окружающей среды, санитарно-гигиенического контроля и т. п.

Известен способ анализа труднолетучих соединений при помощи термовспышки в вакууме [1] . В нем анализируемую пробу наносят на испарительный элемент, осуществляют либо импульсный, либо по определенной программе нагрев элемента и регистрируют продукты испарения масс-спектрометрическим способом.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения следовых количеств аминов методом газовой хроматографии [2] . В известном способе подготавливают представительную пробу и вводят ее в испаритель хроматографа. После испарения проба уносится газом-носителем в колонку с разделяющим адсорбентом и регистрируется на выходе из хроматографической колонки одновременно двумя детекторами (пламенно-ионизационным (ДИП) и поверхностно-ионизационным (ПвИД), подключенным параллельно.

Труднолетучие вещества (в том числе и высококипящие амины) с трудом поддаются непосредственному газохроматографическому определению, поскольку необходимы высокие температуры разделительных колонок, что ведет к понижению разделительной способности и повышению предела обнаружения и увеличению погрешности измерений. Применение реакционной газовой хроматографии ведет к потере пробы в процессе перевода труднолетучих анализируемых веществ пробы в легколетучие.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения следовых количеств труднолетучих аминов в различных средах и повышение экспрессности.

Цель достигается за счет того, что пробу отбирают, сорбируя труднолетучее аминосодержащее вещество из среды на ленточный полимерный материал, который размещают на поверхности испаряющего элемента испарителя и подвергают воздействию сильного постоянного электрического поля с изменяющейся полярностью, вызывающего искровой разряд, причем в качестве испаряющего элемента используют пористую фольгу из каталитически пассивного металла, который является одним из электродов, возбуждающих электрическое поле (вторым является съемный электрод). Искровой разряд переносит исследуемую пробу на испаряющий элемент, после чего при интенсивном обдуве испарителя ведут разогрев пробы с линейной скоростью 30-35 град/с до температуры кипячения исследуемого вещества и дальнейшее поддержание этой температуры до полного испарения пробы. При этом целесообразно в качестве испаряющего элемента использовать пористую фольгу.

Способ реализуется следующим образом. На поверхности образцов ленточных полимерных материалов размером 100х10 мм присутствуют микроколичества диэтиламина хлоргидрата (ДЭАХГ) и йодистого тетраметиламмония с общей концентрацией 10^-7 г/cм². Образцы помещают в испаритель в зазор (d = 0,5 мм) между испаряющим элементом и съемным электродом. Испаряющий элемент заземляют, а на съемный электрод прикладывают потенциал - 10 кВ. После возникновения искрового разряда перемещают ленточный полимерный материал относительно испаряющего элемента так, чтобы вся поверхность материала последовательно испытала воздействие искрового разряда.

Испаряющий элемент выполнен в виде полоски 20х5 мм из нержавеющей стальной пористой фольги толщиной 0,1 мм и средним размером пор 0,01 мм.

После переноса анализируемых веществ с полимерного материала на испаряющий элемент отключают высокое напряжение и продувают испаритель чистым воздушным потоком. Режим нагрева испаряющего элемента выбран по более высококипящему (Т_кип. ДЭАХГ = 330^оС) веществу: нагрев до 340^оС со скоростью 31 град/с, и поддерживают эту температуру в течение 7 с, после чего нагрев отключают.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с газохроматографическим позволяет избежать потерь пробы при регистрации труднолетучих аминов, понизить более чем на порядок предел обнаружения и повысить экспрессивность. (56) 1. Мильман Б. Л. Возможности и проблемы масс-спектрометрического анализа органических солей. - ЖАХ, 1986, т. ХLI, вып. II, с. 1938-1940.

2. Головня Р. В. и др. Газохроматографический функциональный анализ аминов при параллельном детектировании поверхностно-ионизационным и пламенно-ионизационным детекторами. - ЖАХ, 1981, т. 36, с. 533-539.

Использование: в аналитической химии, экологии для анализа следовых количеств труднолетучих аминов в различных средах. Сущность изобретения: на ленточные полимерные материалы размеров 10 х 1 см отбирают пробы микроколичеств, например, диэтиламина хлоргидрата ДЭАХГ и тетраметил аммония иодистого ТМАИ с общей концентрацией 10^-7г/cм². Образцы помещают в испарительную ячейку в зазор (d = 0,5 мм) между испаряющим элементом (стальная полоска размером 20 х 5 мм из нержавеющей пористой фольги толщиной 100 мкм и средним размером пор 10 мкм) и съемным электродом. Испаряющий элемент заземляют, а на съемный электрод подают потенциал - 10 кВ. После возникновения искрового разряда перемещают ленточный полимерный материал относительно испаряющего элемента так, чтобы вся поверхность материала последовательно испытывала воздействие искрового разряда. После переноса анализируемых веществ на испаряющий элемент отключают высокое напряжение и при продувании объема испарительной ячейки нагревают испаряющий элемент со скоростью 31 град/с до температуры 340 С (т. е. выше температуры кипения более высококипящего ДЭАХГ, равной 330С, поддерживают эту температуру в течение 7 с, после чего нагрев прекращают. Сигнал поверхностно-ионизационного детектора обрабатывают микропроцессором и спектр термодесорбции воспроизводят на графопостроителе. 3 ил.

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ АМИНОВ С МАЛОЙ УПРУГОСТЬЮ ПАРОВ, включающий отбор пробы, ее концентрирование, разделение путем испарения на испаряющем элементе, перенос продуктов разделения газом-носителем к детектору и их регистрацию поверхностно-ионизационным детектором, отличающийся тем, что отбор пробы осуществляют на ленточный полимерный материал, концентрирование пробы проводят путем переноса пробы искровым разрядом в постоянном электрическом поле с изменяющейся полярностью с ленточного полимерного материала на поверхность испаряющего элемента, изготовленного из пористой фольги каталитически пассивного металла, разделение ведут, испаряя пробу в потоке чистого воздуха, повышая температуру до температуры кипения наиболее высококипящего вещества со скоростью 30 - 35 град/с. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве испаряющего элемента используют фольгу толщиной 100 мкм с диаметром пор 8 - 12 мкм.