Способ извлечения карбонатов кальция и стронция из почвы Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 G01N33/24 

ч

Ё

Изобретение относится к извлечению щелочно-земельных элементов, в частности группы карбонатов Са и Sr, и может найти применение при анализе почв, других материалов и соединений. Цель изобретения повышение выхода карбонатов кальция и стронция при одновременном сохранении продолжительности процесса анализа. Для этого получают кислую вытяжку, вводят в нее гидроокись аммония, отделяют осадок гидроокисей Fe и AI, обрабатывают фильтрат с рН 8 - 9 смесью насыщенных растворов углекислого натрия и карбамида при объемном соотношении их насыщенных растворов 1:(0,2-0,25) соответственно, перемешивая и нагревая в течение 60 мин. Затем раствор охлаждают, отфильтровывают осадок, сушат его и взвешивают. Преимущество способа заключается в повышении выхода осадка в среднем на 6% ив сокращении продолжительности процесса извлечения карбонатов Са и Sr в 2 раза. 1 табл.

Изобретение относится к извлечению щелочно-земельных элементов, в частности группы карбонатов Са и Sr, и может найти применение при анализе почв, других материалов и соединений.

Целью изобретения является повышение выхода карбонатов Са и Sr при одновременном сокращении продолжительности процесса анализа.

Пример. Для повышения выхода карбонатов Са и Sr при одновременном сокращении продолжительности процесса в качестве углекислой соли используют углекислый натрий, модифицированный добавкой карбамида при соотношении насыщенных растворов по объему-1 : (0,2- 0,25).

Применение в качестве реагента углекислого натрия, модифицированного добавкой карбамида., обеспечивает стабильность

рН среды рабочего раствора, равной 8-9, способствует формированию кристаллического осадка карбонатов Са и Sr и улучшает процесс фильтрации осадка. Полученный осадок легко отмывается от загрязняющих ионов, что трудно достигнуть при использовании известных методов.

В предлагаемом способе реагент на основе углекислого натрия и карбамида при введении в рабочий раствор, содержащий ионы Са и Sr. обладает не только хорошим осаждением, но и буферным действием и строго определяет границу рН (8-9), необходимую при выделении карбонатов.

При введении карбамида в раствор углекислого натрия достигается новое состояние (модификация), которое обеспечивает наилучшие условия для осаждения карбонатов Са и Sr и получения кристаллических осадков.

о о

СА) СЛ

При использовании для осаждения карбонатов углекислого натрия без добавки карбамида эффект не достигается.

Смешение растворов углекислого аммония, который используется в известном спо- собе, и карбамида не приводит к эффективному действию при осаждении карбонатов из рабочего раствора, что связано с тем, что разложение углекислого аммония происходит быстро, в то время как карбамид медленно гидролизуется и образует комплексные соединения с ионами раствора, при этом рН раствора не стабилизируется, образуются аморфные осадки.

100 г почвы озоляют в тигле при 600°С, взвешивают и переносят в термостойкий стакан, заливают двухкратным объемом НС (6 н) и вносят в качестве носителя соль Sr (50 мг по металлу;. Нагревают в течение 1 ч и отделяют осадок путем фильтрации. К фильтрату добавляют аммиак и отделяют осадок гидроокисей Fe и А, К фильтрату добавляют аммиак для создания рН 8-9 и осаждают карбонаты Са и Sr, добавляя по каплям осаждающий реагент до полноты осаждения. Соотношение между углекислым натрием и карбамидом взято по объему 1 :0,2. Процесс ведут при перемешивании и нагревании в течение 60 мин. Далее раствор охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают.

Как видно из таблицы, наибольший выход осадка карбонатов кальция и стронция при наименьшей продолжительности процесса осаждения получен при соотношения по объему насыщенных растворов углекислого натрия и карбамида 1 : (0,2-0,25).

Изменение соотношения между углекислым натрием и добавкой карбамида в сторону уменьшения приводит.к снижению выхода карбонатов и продолжительности процесса извлечения по отношению к оптимальному значению.

Введение добавки карбамида к раствору углекислого натрия в количестве, превы- шающем оптимальное значение,

0

5 0

0

5

5

0

ц

уменьшает выход карбонатов при их осаждении из раствора и удлиняет процесс их выделения.

При введении добавки карбамида к реагенту на основе углекислого аммония (из- вестный способ) не наблюдается повышения выхода карбонатов и осадок получается гелеобразным, плохо фильтруемым.

Таким образом, из приведенных дэн- ных следует, что предлагаемый способ извлечения карбонатов Са и Sr является более эффективным в сравнении с известным.

Так, по предлагаемому способу при извлечении карбонатов Са и Sr из почвы достигаются следующие преимущества.

Повышается выход осадка карбонатов Са и Сг в среднем на 6%,

Сокращается продолжительность процесса извлечения карбонатов Са и Sr из рабочих растворов в 2 раза.

Повышается стабильность значения рН среды рабочих растворов.

Предлагаемый способ легко может быть осуществлен в практической работе, так как реагенты, используемые в нем, дешевы и доступны.

Формула изобретения Способ извлеч,.- ния карбонатов кальция и стронция из почвы, включающий получение кислой вытяжки, введение гидроокиси аммония, отделение осадка гидроокисей Fe и AI, последующую обработку фильтрата с рН 8-9 неорганическим реагентом при перемешивании и нагревании в течение 60 мин, охлаждение рзстеора, отфильтровывание, промывку, сушку и взвешивание осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода карбонатов кальция и стронция при одновременном сокращении продолжительности процесса анализа, в качестве неорганического реагента используют смесь насыщенных растворов .углекислого натрия и карбамида при объемном соотношении 1 : (0,2-0,25) соответственно.

Продолжение таблицы