Катализатор для гидрирования динитродифенилового эфира Советский патент 1991 года по МПК B01J25/02 C07C209/38 

Изобретение относится к скелетным никелевым катализаторам для гидрирования нитросоединений, в частности, для гидрирования динитродифенилового эфира.

Целью изобретения является увеличение активности катализатора за счет содержания нового промотора при определенном соотношении компонентов.

Пример. Методика приготовления катализатора: для приготовления 100 г катализатора состава, мас.%: NI 30, AI 50, Fe 10, Sm 10, берут 50 г металлического алюминия и расплавляют его в кварцевом тигле при 700°С. Затем к расплаву алюминия добавляют 30 г никеля (в виде порошка или кусочков). За счет экзотермического процесса и дополнительного подогрева температура поднимается до 1800°С. При этой температуре в расплав вводят 10 г железа и 10 г самария и в течение 3-5 мин ведут перемешивание расплава высокочастотным индукционным полем. Затем расплав охлаждают и дробят до размера частичек менее 0,25 мм.

Методика активации катализатора.

1 г соответствующего сплава кипятят в 80 мл 20%-ного водного раствора едкого натра на кипящей водяной бане в течение 1 ч, В составе выщелоченного катализатора находятся никель металлический, оксиды Fe, Sm, AI.

Далее декантацией отделяют порошок катализатора, который отмывают водой до нейтральной реакции. Отмытый катализатор под слоем растворителя вносят в сосуд для гидрирования.

Методика испытания

В термостатированный стеклянный сосуд вносят 25 мл растворителя (спирт, ди- метилформамид) с катализатором, полученным из 1 г испытуемого сплава. Затем в водородный среде добавляют навеску исходного 4,41 динитродифенилово(Л

С

ON Ю

to

О

го эфира в количестве 0,3 г (сухого порошка). Скорость реакции (активность катализатора) оценивают по количеству водорода (мл На), поглощенного за 1 мин в расчете на 1 г сплава катализатора. Расчет ведут после 1t) мин поглощения водорода.

Активность катализатора при 30°С составляет 20 мл/мин/г сплава, селективность -98%, „у4№- .

Остал ь е срставы катализатора готовят аналогичным образом.

Результаты иоДытани различных составов катализатора1 представлены в табл.1 и 2.

0

5

Формула изобретения

Катализатор для гидрирования динит- родифенилового эфира на основе выщелоченного никельжелезоалюминиевого сплава с промотором, отличающийся тем, что, с целью увеличения активности, исходный сплав в качестве промотора содержит самарий при следующем содержании компонентов, мас.%:

Никель30-36

Железо7-10

Самарий5-10

АлюминийОстальное

Таблица 1

Изобретение касается каталитической химии, в частности скелетных катализаторов (КТ)для гидрирования динитродифени- лового эфира. Увеличение активности КТ достигается введением нового промотора и изменением соотношения компонентов в исходном сплаве. КТ представляет собой выщелоченный сплав состава, мас.%: никель 30-36; железо 7-10, самарий 5-10; алюминий - остальное. Использование промотора самария увеличивает производительность КТ с 13,9 до 20 мл/мин г КТ

Сравнительная активность катализаторов при гидрировании 4,41 - динитродифенилового эфира

Сравнительные опыты, увеличение содержания железа более 10% снижает механическую прочность.

Таблица 2

Характеристика стабильности катализатора