Способ получения суперпластификатора Советский патент 1991 года по МПК C04B24/22 

СП

с

Изобретение относится к области производства для регулирования свойств бетонных смесей и бетонов и может быть использовано в процессе получения суперпластификаторов путем сульфирования нафталина и дальнейшей его конденсации с формальдегидом. Цель изобретения - упрощение способа и снижение потерь нафталина. При отдувке остаточного нафталина из сульфомассы острым паром полученную газовую смесь барбатируют через воду с тем- пературой от 40 до 65°С. При этом происходит десублимация нафталина в виде хлопьев, на которых и происходит дальнейшее улавливание нафталина. Степень улавливания составляет 90-98%. 1 табл.

Изобретение относится к области производства добавок для регулирования свойств бетонных смесей и бетонов и может быть использовано в процессе получения суперпластификаторов путем сульфирования нафталина и дальнейшей его конденсации с формальдегидом.

Цель изобретения -упрощение способа и снижение потерь отдуваемого нафталина.

Известен способ получения суперпластификатора конденсацией нафталинсуль- фокислот с формальдегидом с последующей нейтрализацией реакционной массы раствором едкого натра. Технологический процесс осуществляется по периодической схеме. По данному способу сначала сульфируют нафталин концентрированной серной кислоты. После сульфирования готовую сульфомассу передавливают в аппарат для отдувки избыточного нафталина. Отдувку

нафталина проводят при температуре сульфомассы 125-130°С острым паром до содержания его в сульфомассе не более 1,5%. Пары нафталина и воды из отдувочного аппарата поступают в стальную футерованную насадочную колонну, которая орошается раствором едкого натра с температурой 90- 95°С. После очистки от сернистого газа пары поступают в теплообменник, куда подается суперпластификатор насосом из хранилищдля создания определенной плотности водного раствора (1080-1120). Водный раствор указанной плотности обеспечивает разделение эмульсии нафталин-вода. Дозировку суперпластификатора производят ротаметром. В теплообменнике происходит конденсация паров и охлаждение эмульсии с водой до температуры 70°С. Горячую воду готовят в аппарате, снабженном рубашкой для теплоносителя, термометром. Подача воды осуществляется

о о - ел

00

Насосом, дозировку производят ротаметром. Температура горячей воды в циркуляционном контуре поддерживается автоматически с помощью системы приборов: термометр сопротивления, автоматический уравновешенный мост, клапан на проводе для подачи воды в рубашку аппарата. Эмульсия нафталина с водой из теплообменника поступает в делительную воронку, где происходит разделение эмульсии. Верхний слой - сырой нафталин поступает в сборник нафталина, снабженный рубашкой для обогрева паром с избыточным давлением, мешалкой, термометром и комплектом приборов для измерения уровня. По мере накопления нафталин выплавляют из сублиматора путем подачи пара с избыточным давлением 0,3 МПа в теплообменные трубы вместо воды. Расплавленный нафталин после определенного числа отдувок с по- Moaibio насоса перекачивают в мерник для подачи на стадию сульфирования. Описанная схема улавливания нафталина очень сложна, кроме того, часть нафталина теряется в насадочной колонне и в делительной воронке при отделении эмульсии от воды.

В соответствии с изобретением улавливание нафталина осуществляется при пропускании паров и кислых газов с отдувки Через воду с температурой не ниже 40°С и не выше 65°С. В указанном интервале температур происходит десублммация нафталина в виде хлопьев. Хлопьевидный нафталин, плавающий на поверхности воды, является пористым фильтром, на котором происходит осаждение паров нафталина. Степень улавливания в этих условиях составляет 90-98%. При барботаже fiapoB через воду с температурой ниже 40°С десублимирующийся нафталин имеет плот- |ность больше 1 кг/л и накапливается на два {аппарата, что приводит к зарастанию бар- ротера. Степень улавливания в этом случае Из-за проскока паров меньше 60%. При температуре воды выше 65°С образуется эмульсия нафталина, распределенного, в основном, в верхнем слое. Вследствие высокой упругости паров и скорости их прохождения через эмульсию степень улавливания составляет в этих условиях 40- 60%. При конденсации нафталина в виде эмульсии наблюдается увеличение давления в отдувочной линии, вследствие роста высоты столба жидкости в уловителе, что является нежелательным для технологического процесса. Эти условия идентичны условиям прототипа.

При десублимации нафталина с развитой поверхностью после определенного

числа отдувок сливают воду в емкость для нейтрализации. Нафталин расплавляют путем подачи пара в теплообменные трубы с избыточные давлением 0,3 МПа. Расплавленный нафталин после определенного числа отдувок с помощью насоса перекачивают в мерник для подачи на стадию сульфирования. Количество расплавленного нафталина определяется замером уровня.

При реализации изобретения достигают высокой степени улавливания нафталина, стабильности давления на отдувочной линии, упрощения способа улавливания. При реализации описанного способа в

аппарате ф 2400, Н 3600 улавливают нафталин барботированием паров через трубу, погруженную в воду на 400 мм. Количество отдутого нафталина за одну операцию определяют анализом сульфомассы на содержание нафталина до и после отдувки. За одну операцию отдувают 300 кг нафталина. Температуру воды поддерживают через цирку- ляционный контур автоматически с помощью системы приборов: термометр,

автоматический уравновешенный мост, клапан на проводе для подачи воды в рубашку аппарата. Количество уловленного нафталина определяют измерением уровня после распределения.

Расплавление и перекачивание нафталина осуществляют после 5 отдувок. В таблице представлены данные по улавливанию нафталина при различиыхтемпе ратурах воды.

Как видно из данных, представленных в

таблице, при улавливании нафталина пропусканием паров через воду с температурой 50-65°С и десублимированный хлопьевидный нафталин степень извлечения достигает 90-98% (примеры 2-4). В данном случае вода служит охлаждающим агентом, а хлопьевидный нафталин с развитой поверхностью - фильтром-осадителем.

Формула изобретения

Способ получения суперпластификатора, включающий сульфирование нафталина концентрированной серной кислотой в сульфураторе, отдувку непрореагировавшего нафталина путем подачи острого водяного пара в аппарат и улавливание отдутого нафталина, поликонденсацию продуктов сульфирования с формальдегидом и нейтрализацию реакционной массы после поликонденсации, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и снижения потерь отдуваемого нафталина, последний улавливают путем пропускания его паров через воду с температурой от 40 до 60°С.