Способ очистки сорбиновой кислоты от смол Советский патент 1991 года по МПК C07C51/47 C07C57/10 

Изобретение относится к способам очистки кислот, в частности сорбиновой кислоты от смол.

Цель способа - повышение степени очистки.

Пример 1.35г технической сорбиновой кислоты, содержащей 8,1 мас.% смолы и имеющей т.пл, 123,6°С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд с обогреваемой стенкой, нагревая 98°С. Верхний слой раствора нагревают до т.кип. 102°С. Парожидкостную эмульсию, содержащую смолы, отводят из верхней части цилиндрического сосуда через вертикальный патрубок при 102°С, а очищенный раствор сорбиновой кислоты отводят в виде жидкости через другой патрубок при 99,0°С для последующего охлаждения, отделения кристаллов, их сушки и анализа. Получают 30,91 г очищенной сорбиновой кислоты, содержащей 99,4% кислых веществ и имеющей т.пл. 131,0°С. Степень очистки раствора от смолы 93,42%.

Пример 2. 35 г технической сорбино- вода кислоты, содержащей 5,4 мэс.% смолы и имеющей т.пл. 125,5°С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд с обогреваемой стенкой, нагревая смесь до 97,5°С. Верхний слой раствора нагрева ют до т. кип. 101,7°С. Парожидкостную эмульсию, содержащую смолы, отводят из верхней части цилиндрического сосуда через вертикальный патрубок при 101,7°С, а очищенный раствор сорбиновой кислоты отводят в виде жидкости через другой патрубок при 98,5°С для последующего охлаждения, отделения кристаллов, их сушки и анализа. Получают 32,02 г очищенной сорбиновой кислоты, содержащей 99,45% кислых веществ и имеющей т.пл. 130,9°С. Степень очистки раствора от смолы 90,63%.

Пример 3. 35 г технической сорбиновой кислоты, содержащей 2,9 мас.% смоО

ю

Јь

ел о о

лы и имеющей т.пл. 127,8°С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд с обогреваемой стенкой, нагревая смесь до 97,5°С. Верхний слой раствора нагревают до т.кип. 101,5°С. Парожидкост- ную эмульсию, содержащую смолы, отводят из верхней части цилиндрического сосуда через вертикальный патрубок при 101,5°С, а очищенный раствор сорбиновой кислоты отводят в виде жидкости через другой патрубок при 98,0°С для последующего охлаждения раствора, отделения кристаллов, их сушки и анализа. Получают 33,2 г очищенной сорбиновой кислоты, содержащей 99,48% кислых веществ и имеющей т.пл. 130,8 С. Степень очистки раствора 83.04%. Пример 4 (известный). 28 г технической сорбиновой кислоты, содержащей 2,9 мас,% смолы, растворяют при перемешивании в 1 л дистиллированной воды, нагретой до 95-96°С, и подают в центральную часть вертикального стеклянного сосуда с обогреваемыми стенками с объемной скоростью 5 л/ч. Через перфорированную пластину, расположенную в нижней части сосуда, в раствор подают 15-20 л/ч воздуха, нагретого до 100-110°С, Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, периодически удаляют при помощи фильтровальной бумаги. Очищенный раствор отводят через патрубок, установленный на уровне пластины,

охлаждают до 15°С и фильтруют. Полученные кристаллы сорбиновой -кислоты высушивают в вакуумном шкафу при 80°С и затем определяют температуру плавления,

содержание смолы и сорбиновой кислоты.

Результаты экспериментальной проверки предлагаемого и известного способов представлены в таблице.

Сравнение результатов экспериментальной проверки известного и предложенного способов очистки сорбиновой кислоты показывает, что предложенный способ имеет лучшие показатели, чем известный. Так, степень очистки раствора от смолы у предложенного способа 83,0%, у известного 79,0%. Под степенью очистки подразумевается отношение разности содержания смолы до и после очистки к ее начальному содержанию

Формула изобретения

Способ очистки сорбиновой кислоты от смол с использованием смешения сорбиновой кислоты с водой, ее растворения с получением раствора и отделения смол в

колонке с обогреваемой стенкой, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, полученный раствор подают снизу вверх в колонку и верхний слой раствора нагревают до температуры кипения, очищенный раствор выводят из колонки при 98-99°С, а смолы в виде парожидкостной эмульсии - сверху колонны.

Изобретение касается производства сорбиновой кислоты, в частности ее очистки. Цель - повышение степени чистоты целевого продукта. Очистку сорбиновой кислоты от смол ведут обработкой ее водой с получением раствора, который подают снизу вверх в колонку при нагревании верхнего слоя раствора до температуры кипения. Очищенный раствор выводят из колонки при 98-99°С, а смолы в виде пара- жидкостной эмульсии - сверху колонки. В этом случае выделяют сорбиновую кислоту с чистотой 99,48% при снижении ее потерь до 2,35% (степень очистки 83%). 1 табл.

Результаты экспериментальной проверки предлагаемого и известного способов

Температура плавления исходной технической сорбиноаой кислоты,°С123,6 125,5 127,8 127,8

Количество смолы в исходной смеси, г 2,8 1,89 1,02 0,81

Количество сорбиновой кислоты после

опыта, г31,1 32,2 33,2 26,37

Концентрация смолы в сорбиновой кислоте

после опыта, , -й0,60 0,55 0,52 0,6

Температура плавления сорбиновой кислоты

после опыта,С131,0 130,9 ПО,8 НО,6

Количество смолы в сорбиновой кислоте после опыта, г

Количество чистой (100-ной) сорбиновой кислоты после опыта, г

Содержание сорбиновой кислоты в высушенном продукте после опыта, мас.%

Потери чистой сорбиновой кислоты в паро- жидкостной эмульсии, %

Степень очистки раствора от смолы, %

Концентрация раствора очищенной сорбиновой кислоты после опыта, г/л

Температура насыщения раствора очищенной сорбиновой кислоты, С

Температура кипения верхнего слоя раствора, °С

Температура пены в верхней части сорби0,1870,1770,1730,17

30,9132,0233,0326,2

99,99,599,899,36

3,22,802,353,68

93,290,6383,0479,0

32,2 33,1

3,0

95,3 96,0 96,6

102

101,7 101,5