| название |
год |
авторы |
номер документа |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ12Описываемый способ отличается от извест-При введении в реакцию в качестве диазо- ных тем, что проводят реакцию азосочетаниякомпоненты ароматического диамипа, а в ка- ароматического ди- или полиамина или егочестве азокомлоненты —• одноядерного аро- замещенного с одноядерным ароматическимматического соединения, способного (в дан- соединением, способным к сочетанию в два5 ных условиях реакции) к сочетанию в два или более положения. Этот способ основанположения, образуются линейные полимерна реакции азосочетания.ные азосоедивения, например:-H,N-<-N=NN=N- |
1965 |
|
SU168021A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯДикарбоновые кислоты, получаемые окислением парафинов, в виде смеси применяются для производства пластификаторов.Известен способ получения дикарбоновых кислот окислением парафинов кислородом воздуха при температуре 124°С и давлении 7 атм с выходом ~ iSo/o. Эти кислоты выделяют фракционированием или в виде смеси используют для получения пластификатора.Предложенный способ отличается тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта процесс окисления жидких парафинов кислородом воздуха ведут по непрерывной схеме.Дикарбоновые кислоты выделяют еще и при помощи реакционной воды, содержащей кислоты Ci—€4, что создает условия для наименьшего декарбоксилирования кислот и непрерывного гидролиза сложных эфиров, образующихся в процессе реакции.Пример. Окисляют 600 г жидких парафинов фракции 250—350°С кислородом воздуха под давлением 25 ати при температуре 140°С в течение 86 час. В реактор непрерывно вводят свежего сырья 25,5 г/час и 75 г/час воды; непрерывно выводят через верх колонны отработанный воздух — около 1000 г/час; через низ колонны — концентрированный водный раствор в количестве 72 г/час дикарбоновых и монокарбоновых Ci — 04 кислот. Из приемника поступает 42 г/час водного конденсата. |
1965 |
|
SU168285A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНОФЕНИЛМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ МОНОНИТРОФЕНОЛОВ12Изобретение относится к способу получения анилинофенилметиловых эфиров мононитрофе- иолов, которые могут найти применение в качестве про.межуточных полифупкциональных соединений в органическом синтезе, а также в 5 качестве потенциально физиологически активных соединений.Известен способ получения алкиловых эфиров замещенных фениламинозтанолов общей формулы10KI/>&-tH-CH-2-'N<'V:^ \^КцOR,5R — алкилрадпкал, если Rs — водород, то R4 — бензил, RS и R4 вместе с атомом азота представляют 1-пирролидинил, 1-пиперазинил- радикал, заключающийся в том, что щелочную 20 соль соответствующего замещенного фенил- аминоэтанола обрабатывают галоидалкилом в среде органического растворителя. Целевой продукт выделяют известными приемами.Предложенный способ нолучения и сами со- 25 едине!П1я в литературе пе описаны.Предлагается способ получения анилинофе- пилметиловых эфиров мопопитрофенолов, за- ключающийс51 в том, что ароматические азоме- тнны общей формулы30R,CH=Nгде RI, Ro — нитрогруппа,обрабатывают мононитрофенолами в среде органического растворителя, например этанола, при кипячении. Целевой продукт выделяют известными приемами.Аминоэфиры мононитрофенолов представляют собой твердые кристаллические вещества, устойчивые при хранении в обычных условиях. Полученные соединения пмеют желтый или желто-зеленый цвет.Основные характеристики полученных соединений приведены в таблице.Пример 1. лг-Нитроанилинофенилметило- вый эфир о- нитрофенола.К раствору 2,26 г |
1972 |
- Л. Л. Срибна В. Д. Пак, А. Л. Фридман В. С. Залесов
|
SU436048A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИНДОЛА ИЗ КОКСОХИМИЧЕСКОГОСЫРЬЯ1Изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе.Известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворения фракции, содержащей индол, в бензоле, промывки 10—20%-ной серной кислотой и отгонки бензола. Выход индола 20% (на исходное сырье).К недостаткам известного способа относится использование больших количеств бензола и серной кислоты, что приводит к большому количеству сточных вод.С целью упрощения процесса предлагается коксохимическое сырье подвергать препаративной газожидкостной хроматографии с использованием в качестве неподвижной фазы, например, производных алкилдибензимидазо- лов общей формулыСН2)п-^где R —СНз-С2оН4,;п—1 —10.Выход индола 90—95% (на исходное сырье).Проведение процесса при высокой температуре повышает производительность газового хроматографа. Процесс одностадиен и может быть автоматизирован.5 Пример. Ипдольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260—270°С, после испарения смеши-10 вают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 М и диаметром 30 мм, заполненные диато- митовым кирпичом (носитель), пропитанным15 диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16—20% (неподвижная фаза). Скорость газа-носителя 0,2 м^час. Детектор по теплопроводности. Максимальная доза разделяемой смеси 10—15 мл. Через 2—2,5 мин выхо-20 дят нафталин, тионафтен, метилнафталины (сборник 1), через 7—8 мин выходит чистый ацепафтен (сборник 2) и наконец через 13— 14 мин собирают индол (сборник 3). Через 17—20 мин цикл разделения заканчивается.25 При малом содержании индола |
1971 |
- О. Н. Карпов, Р. М. Быстрова, В. Т. Лыс А. Г. Токарчук, В. А. Иващенко Д. П. Дубровска
|
SU422733A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИБЕНЗОФЕНОНОКСИМОВ1Изобретение относится к способам получения органических соединений, которые могут быть использованы в качестве комнлексо- образователей для извлечения различных ценных металлов из водных растворов их солей.' Известен способ получения оксибензофено- иоксимов путем взаимодействия хлорангидри- дов бензойных кислот с пара-замещенными фенолами, с последующей перегруппировкой полученных эфиров до оксибензофенонов, которые превращаются в соответствующие ок- симы действием солянокислого гидроксилами- на в присутствии акцепторов хлористого водорода.Недостат!кам'И указанного способа являютсл его многостадийность, низкий выход кетонов на стадии перегруппировки, необходимость применения солянокислого гидроксиламина, хлористого алюминия, хлористого бензоила, пиридина, щелочи.Цель изобретения — упрощение технологического процесса. По предлагаемому способу получения замещенных оксибензофенонокси- мов общей формулы:где R—ОН; R2,R''—Н, алкил или алкоксил бензилфенол фотохимически оксимируют хлористым нитрозило.м или смесью хлора, окиси азота и хлористого водорода, в среде инерт- 5 ного растворителя с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример.1020Получение 5- |
1973 |
- В. В. Якшин А. М. Мирохин
|
SU363693A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА АНТРАХИНОН-2,3,7- ТРИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ1Изобретение относится к способу получения ангидрида антрахинон-2,3,7-трикарбоно- вой кислоты, который может найти применение в полимерной промышленности.Известен способ получения ангидрида 3,4,4'- бензофенотрикарбоновой кислоты окислением 3,4,4'-триметилбензофенона с последующей ангидридизацией полученной кислоты.Согласно изобретению получают новый ангидрид антрахинон-2,3,7-трикарбоновой кислоты, обладающий кратно улучшенной термо-СТОЙ'КОСТЬЮ.10Предлагаемый способ заключается в том, что псевдокумол подвергают взаимодействию с хлорангидридом /г-толуиловой кислоты в присутствии катализатора Фриделя—Крафтса с последующим последовательным окислением полученного продукта азотной кислотой при температуре 160—200°С и давлении, циклизацией с образованием анитрахиноновой системы в присутствии олеума при температуре 100—130°С, ангидридизацией и выделением целевого продукта известными методами.Процесс протекает согласно схеме |
1972 |
|
SU423791A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСИМИДОВ 2-ГАЛОГЕНПАФТАЛИН-1,4,5,8-ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ1Изобретение относится к области получения новых промежуточных продуктов, в частности бисимидов 2-галогеннафталин-1,4,5,8-тетракар- боновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве биологически активных препаратов, а также как промежуточные продукты в синтезе красителей.Известен способ получения бисимидов 2,6- дихлорнафталинтетракарбоновой кислоты путем обработки 2,6-дихлорнафталинтетракарбо- новой кислоты аминами. Целевые продукты не находят широкого практического применения и только в последнее время их используют в производстве красителей синих тонов для крашения полиэфирного волокна в массе.Предлагаемый способ хотя и основан на известной реакции взаимодействия галогеннаф- талинтетракарбоновых кислот с аминами, позволяет, однако, получить новые соединения, на базе которых получают более качественные и более дешевые красители для химического волокна.Способ состоит в том, что 2-галогеннафта- лин-1,4,5,8-тетракарбоновую кислоту или ее диангидрид обрабатывают первичным алифатическим, алициклическим или ароматическим амином в среде органических кислот, например уксусной, при 50—120°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Получают бисимиды 2-галогеннафталцн- 1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты общей формулы1015Пример 1. 9 г диангидрида 2-хлорнафта- лин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и 10 мл20 анилина кипятят 3 час в 135 мл уксусной кислоты, охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают 20 мл уксусной кислоты и водой, разваривают 30 мин в 100 мл 5%-ного раствора потаща, отфильтровывают, промывают, су-25 шат. Выход бисфенилимида 2-хлорнафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты 11,7 г(95,3%). Продукт получают в виде мелкихбесцветных игл, которые не плавятся до 400°С.Найдено, %: N 6,48, 6,37; С1 7,93, 7,87.30 С2бН1зС1Ы2О4. |
1972 |
|
SU415261A1 |
| СПОСОБ БОРЬБЫ С СОРНОЙ РАСТИТЕЛЬНОСТЬЮ^ГЛ;^;1ТИО-<>&^Ts::;^;?j?i?';^ i I БИ5л^;0|;;,д IИзвестно применение различных химических соединений в качестве средств борьбы с сорной растительностью. Предложено применение амидоэфиров метил- и хлорметилфос- фоновой кислоты общей формулы(где R — СНз или ClCHa; R' — Н или алкил Ci — €4; R"—алкил Ci — €4; n — целое число от 1 до 5) в качестве гербицидов. Лабораторные испытания препаратов пока-5 зали, что некоторые соединения вызывают 50%-ное торможение роста корней двудольных растений (вики и редиса) при концентрациях 1—68 част/млн и корней однодольных растений при концентрации 7,5—8 част/млн.10 О результатах влияния различных гербицидов на 50'%-ное торможение роста сорняков можно судить из таблицы. |
1965 |
- Н. Н. Мельников, А. Ф. Грапов, Н. В. Лебедева, Л. А. Бакуменко
- В. Букашкина
|
SU170245A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1-ОКСО-1,2,3,4- ТЕТРАГИДРОФЕНОТИАЗИНА1Изобретение относится к способу получения производных 1-оксо-1,2,3,4-тетрагидро- фенотназина, которые могут быть использованы в качестве полупродуктов в системе биологически активных веществ группы феноти- азина, например аналогов аминазина и мо- линдона.Известен способ получения 1,2,3,4-тетра- гидрофенотиазинов при кипячении циклогек- санона с о-нитрофенилсульфенилхлоридом в растворителе, восстановлении образовавшегося 2-(о-нитрофенилтио)-циклогексанона хлористым оловом в уксусной кислоте с добав'кой соляной кислоты и выделением из реакционной массы сначала 5-окиси 1,2,3,4-тетрагидрофеио- т1-:азина, а затем 1,2,3,4-тетрагидрофенотиази- на известными приемами. Известным способом кроме незамещенного 1,2,3,4-тетрагидро- фенотиазина получены только 8-хлор- или 8- хлор-10-метилтетрагидрофенотиазины.где R — водород, алкил, алкокоикарбонил,хлор, бром; RrRa — водород, метил или5заключается в том, что соответствующий циклический 1,3-дикетон сплавляют или нагревают с о-нитроарилсульфенилгалогенндом в среде подходящего растворителя, например10 диоксана, полученный 2-(о-нитроарилтио)-ци- клогександион-1,3 восстанавливают, например, цинковой пылью в уксусной кислоте в присутствии безводного ацетата натрия и выделяют продукты известными приемами. Вы-15 ход 60—80%.Пример 1. 2- (о-нитрофенилтио) -цикло- гександион-1,3.20 Смесь 11,2 г |
1973 |
|
SU384825A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯГЕТЕРОЦИКЛИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДНЫХЦИКЛОПЕНТАДИЕНА, ИЛИ ИНДЕНА, ИЛИ АЗУЛЕНА1Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение как полупродукты в синтезе биологически активных- веществ или в качестве стабилизаторов полимеров.Использование известной в органической химии реакции взаимодействия четвертичной соли изохинолина с соединениями, имеющими подвижный атом водорода, 'применительно к циклопентадиену, или индену, или азулену дало возможность получить новые гетероциклические производные циклопентадиена, или индена, или азулена, обладающие высокой биологической активностью.Предложенный способ получения гетероциклических производных циклопентадиена, или индена, или азулена общих формулYRгде R — 1-бензоил-1,4 - дигидропиридил - 4,1 - бензоил - 1,2 - дигидрохинолинил - 2, 2 -бензоил - 1,2 - дигидроизохинолинил - 1, ак-ридинил-9;заключается в том, что циклопентадиен, илиинден, или азулен подвергают взаимодействиюс пиридином, или хинолином, или изохиполи-ном, ил'И акридином в присутствии хлористого бензоила в среде инертного органического растворителя, например бензола, при комнатной температуре или при температуре кипения 5 реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.Реакция протекает по схеме, включающей образование в качестве активного промежу-10 точного соединения N-ацильных солей шести- членных азотистых гетероциклов.В реакции акридина и галоидного ацила с азуленами в аналогичных условиях сразу образуются 1- |
1972 |
|
SU434076A1 |
